3中药的鉴别幻灯片.pptVIP

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第三章 中药的鉴别;整体 ↓ 细胞 ↓ 分子 ↓ 基因;中成药命名规则: ?味数+君药+剂型:六味地黄丸 ?功效+剂型:护肝片 ?君药+功效+剂型:牛黄解毒片 ?处方比+剂型:九一散(石膏900,红粉100) ?君药+剂型:“复方”天麻丸 ?主要药味缩写+ 剂型:芩连片 ?药味缩写+功效+剂型:银翘解毒片 ?形象比喻+ 剂型:逍遥丸;常用名词:供试品溶液、对照品溶液、 对照药材溶液、阴性对照溶液;2003年宪法修改;*;*;颜色 与所含成分、制法等有关 形态和形状 形态有固体、液体及半流体等,形状与设备模具有关。 气 由嗅觉感应的中药制剂的特征信息,与其所含易挥发化学成分特性有关。可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异。 味 由味觉获取的中药制剂的特征信息,与其所含化学成分性质有关。可分为酸、甜、苦、涩、辛、咸、麻 。;沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸;气香,味微甜、苦。 牛黄解毒片:本品为素片或包衣片,素片或去包衣后的片心显棕黄色;有冰片香气,味微苦、辛。 龟龄集:本品为胶囊剂,内容物为棕褐色;气特异,味咸。 舒心口服液:本品为棕红色的澄清液体;气微香,味甜、微苦、涩。 物理常数:折光率、旋光度、相对密度等 ;*;*;一、化学反应法 鉴别对象:有效成分、特征成分 手段:颜色变化、沉淀生成 供试品溶液的制备:视成分和剂型而定 目标:专属性强、灵敏度高 鉴别成分:黄酮、蒽醌、雄黄、朱砂等; 取本品9g,切碎,加乙醇40ml,置水浴上加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,加正丁醇15ml振摇提取,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即显橙红色。 ;取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过。取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色。 ; 取本品0.2g,加水湿润,加KClO4、HNO3饱和溶液2ml,振摇,静置,取上清液少许,加BaCl2溶液0.5ml,摇匀,呈白色沉淀,倾去上清液,加HCl溶液,沉淀不溶解。 取本品0.2g,加HCl湿润,在铜片上磨擦,铜片上呈银白色,加热,银白色消失。 ;二、微量升华法:分离和鉴定具有 升华性质的化学成分。 大黄、冰片、麝香;三、色谱分析法 (一)薄层色谱法TLC ● 分离、分析同时进行 ● 简便、快速、三维 ● 检测成分的种类多 ● 药典中应用最多;薄层色谱法;操作方法;常见的三种类型的色谱图像。 ;影响薄层色谱鉴别的主要因素 ;展开剂的选择 :种类、比例;Rf值在0.2~0.8之间 ;突出主斑点;安全性 ;克服边缘效应:选择较小体积的展开缸; 预饱和;内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。 ;对照物的选择 : 对照品、对照药材和对照提取物 。 脏连丸 :盐酸小檗碱 、黄连 (黄柏) 定坤丹:阿魏酸 、当归(川芎);湿度和温度:影响薄层色谱的重现性 。 复方皂矾丸中西洋参(10~25℃ ,60% );牛黄解毒片中大黄的鉴别;对照品溶液制备 取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再分别取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1mL含1mg 对照品的溶液及混合对照品溶液。 色谱条件 硅胶H板-0.3%羧甲基纤维素钠;展开剂:石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液 ;鉴别 :置紫???光灯(365mm)下检视。 置氨蒸气中熏后,日光下检视。;(二)气相色谱法 利用保留值进行鉴别,适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂; 气-质联用。 安宫牛黄丸、麝香保心丸中麝香; 麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片; 十滴水软胶囊中桉油; 少林风湿跌打膏、安阳精制膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的鉴别;*;(三)高效液相色谱法 ● 应用范围广, ● 很少单独用作鉴别, ● 多与含量测定结合进行, ● 特征图谱和指纹图谱。;*;*;*;*;*;课后要求

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