高效PAE树脂合成控制与增效研究.pdfVIP

TITLE ResearchontheSynthesisControllingof HighPerformancePAEResinandIts Enhancement A Thesis Submitted to ShaanxiUniversityofScienceandTechnology in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of MasterofEngineeringScience By WeiboYan Supervisor: Professor ZhijieWang, Professor JianWang May 2015 高效PAE树脂的合成控制与增效研究 摘 要 在众多的湿强剂品种中，PAE 树脂因具有增湿强效果好，适用范围大， 已在湿强剂市场占据主要地位。然而对于要求湿强度高的纸种，PAE 树脂增 湿强效果仍不理想，同时PAE 树脂成本高，正电性较强，在高添加量的情 况下，易出现浆料电荷逆转，影响 PAE 树脂在纤维上的分布，增加抄纸难 度。针对上述问题，本文针对 PAE 树脂的合成工艺进行优化，以期制备出 高效 PAE 树脂，在此基础上结合 PAE 树脂的增强机理，用羧基促进剂对 PAE 树脂进行增效改性，进一步提高 PAE 树脂的增强性能。全文的重要研究结 论如下： 聚酰胺中间体对 PAE 树脂增湿强性能具有较强影响，黏度高的中间体 易制备出高增湿强性能的增湿强剂。在原料配比一定的情况下，聚酰胺中间 体黏度受到保温温度、保温时间的影响，其三者间的相关关系为： y 5.165z +36.73z -755.05 （其中：y 代表聚酰胺中间体黏度；z 代表保温温 1 2 1 z 度； 代表保温时间）。 2 PAE 树脂的烷基化对其增强性能影响显著，在不影响 PAE 树脂存储时 间的前提下，提高烷基化反应程度将有利于提高其增湿强性能。烷基化过程 中的环氧氯丙烷用量对PAE 树脂的性能具有较强影响，当环氧氯丙烷的用 量较小或过大时，都会使所合成 PAE 树脂分子间的自交联能力变弱，导致 PAE 树脂的增强性能下降，EPI ：PA （摩尔比） 1.4:1 时，PAE 树脂增湿强 56.6mPa s 90 PAE 性能较优。所制备的黏度为 ·，贮存时间＞ 天的 树脂在用 量为 1.0%时，与市售 PAE 树脂相比，可进一步提高纸张干抗张指数约 10%， 湿强度约 17%。 聚酰胺中间体黏度对 PAE 树脂合成控制影响明显。聚酰胺中间体黏度 越大，烷基化时间越短，增强性能最优。针对黏度相同的聚酰胺中间体，可 以通过调节反应物浓度或是反应体系pH 值实现烷基化时间的控制。烷基化 时间的延长均有利于提高产物增湿强性能，然而，通过降低反应体系 pH 值， 实现烷基化时间的控制所制备的 PAE 树脂，但调节 pH 值的控制方式，所制 备的 PAE 树脂增湿强性能低于调节反应物浓度所制备的 PAE 树脂。 己二酸用量有利于降低PAE 树脂的生产成本，并提高胺类物质的使用 效率，然而己二酸用量增加易带来羧基封端，导致聚酰胺中间体黏度降低。 I 使用己二酸的二次补加可以有效保障聚酰胺中间体黏度，己二酸在胺酸反应 1 结束前 个小时进行补加较为有利。同等条件下，与常规工艺相比，二次补 加己二酸可进一步提高纸张干抗张指数约 6%，湿强度约 11%。采用顺丁烯 二酸酐代替 （MA ）部分己二酸将降低聚酰胺中间体黏度，不利于 PAE 树脂 增湿强性能。 羧基促进剂可以有效提高 PAE 树脂增湿强性能。1#羧基促进剂的混入 比例为20%时，制备的改性 PAE 树脂对纸张增强效果最佳。在上述工艺条 件下，当改性 PAE 树脂的用量为 0.8%时，对纸张的增强、浆料的滤水、助 留性能最佳，相比自制 PAE 树脂，可以进一步提高纸张干强指数约 17%， 湿强度约 27%，耐折度约 11%，撕裂指数约 5%。 关键词：PAE 树脂，高效，合成，增效，改性 II RESEARCHONTHESYNTHESISCONTROLLINGOF HIGHPERFORMANCEPAERESINANDITS ENHANCEMENT ABSTRACT Amon various kinds of paper wet strength agents, PAE resin had occupied the main position in paper wet strength agent market, because of its superior effect when it was us