9.3纸上层析、乙酸丁酯的制备要点.ppt

* 纸上层析法（色谱法） 纸上层析----物质分离、检验的一种方法 ﹡某些分子、离子混合液检验、分离时，因它们的化学性质十分相近，用一般的方法分离十分困难；在混合状态下，也很难进行检验。 此时可采用纸上层析来检验、分离。 ﹡例如：用纸上层析法分离彩色墨水、分离并检验Fe3+、Cu2+ P204 ﹡原理： 利用混合液中各离子在某溶剂中吸附或溶解性能不同，将化学性质相近的离子或分子加以分离、检验。 ﹡方法：上升纸层析法、径向纸层析法 材料：滤纸 展开剂：根据待分离的离子的性质选择合适 的溶剂配制。 ﹡由于不同的离子在水和有机溶剂中的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。 ﹡如果试样中的离子是有颜色的，则可在滤纸的不同高度上看到不同离子的色斑，如果是无色离子，则可用适当的方法使其显现出来。 ﹡实验： P205课堂实验 1.上升纸上层析分离彩色墨水 2.径向纸上层析检验Fe3+、Cu2+ 制取乙酸丁酯装置的探究 复习： 溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备 思考： 液态有机物在组成和物理性质上有何特点？ 有机反应的特点？ 在反应中可采取哪些措施提高反应物的转化率？ 如何提纯所制得的有机物？ 大多数有机反应，反应速率慢、有一定的可逆性。 有机物中都含有碳元素（高温易炭化），大多数液态有机物沸点低（易挥发），不溶于水（易溶于有机溶剂）。 增加廉价物质的浓度，移走生成物等。 分液，蒸馏等。 + Br2 Br + HBr Fe ﹡溴苯为无色液体，不溶于水，密度大于水。 原料：苯与液溴，铁粉（或FeBr3）作催化剂 溴苯的制取 原理： 反应装置： 装置1 1.长导管的作用是什么？ 2.制得的溴苯在哪个仪器中？为何是褐色的？如何才能得到无色的溴苯？ 冷凝回流苯、溴（提高苯、溴的利用率），导气 在烧瓶中；溴苯中溶有Br2；用NaOH溶液洗涤再分液 –66.38 ℃ 156℃ 58.8 ℃ 80℃ 沸点 HBr 溴苯 Br2 苯 溴苯沸点高，先制备，再分离提纯 反应现象及结论： ◇A中液体微沸，有大量红棕色气体，说明此反应是放热反应 ◇双球U形管中的CCl4由于吸收了Br2而成棕褐色 ◇B中试管口有白雾，试管里出现浅黄色沉淀；说明反应生成了HBr，此反应为取代反应。 ◇反应后，A中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部出现油状的棕色液体。生成的溴苯溶有Br2而呈棕色。 装置2 制溴苯并注明此反应是取代反应 双球U形管： ①CCl4的作用是吸收HBr气体中的Br2，防止溴干扰HBr的检验。 ②此装置还可以防倒吸。 苯与液溴的混合液 CCl4 Fe丝 AgNO3溶液 ﹡可用NaOH溶液洗涤后，分液，得到无色的溴苯 提纯： + HNO3（浓） NO2 + H2O 浓H2SO4 50~60℃ ﹡硝基苯：无色而有苦杏仁气味的油状液体，不溶于水，密度比水大。硝基苯蒸气有毒性。 硝基苯的制取 原料：苯、浓硝酸、浓硫酸（催化剂、脱水剂） 原理： ②60℃水浴加热，温度计悬挂在水浴中。 注意事项： ③长玻璃管作用：回流、冷凝苯与硝酸（提高原料的利用率）；内外大气相通（平衡压强）。 ①反应液的混合：在浓硝酸慢慢注入浓硫酸,摇匀，冷却，再向混合酸中逐滴加入苯. 提纯：将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有淡黄色油状物（溶有NO2的粗硝基苯），并有苦杏仁气味。可用NaOH溶液洗涤后分液得到无色的粗硝基苯。 硝基苯沸点高，先制备，再分离提纯 装置： 210.9℃ 83℃ 80℃ 沸点 硝基苯 硝酸 苯 乙酸乙酯的制备 浓H2SO4 ? CH3COOH +CH3CH2OH 　 CH3COOCH2CH3 + H2O 原理： ﹡乙酸乙酯：无色透明的液体、有香味、不溶于水、密度小于水。 原料：乙酸、乙醇、浓硫酸（催化剂、吸水剂） ﹡实验注意事项： 药品添加先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。 饱和碳酸钠溶液的作用： 吸收乙醇，中和乙酸，减小乙酸乙酯在水中的溶解度使之易分层析出。 导管不伸入液面下的原因：防止倒吸。 77℃ 117.9℃ 78℃ 沸点 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 ﹡制得的乙酸乙酯在哪个仪器中？ 在c试管中（及时分离出乙酸乙酯，提高反应物的转化率）。 ﹡实验现象：饱和碳酸钠溶液的液面上有透明的油状液体，并可闻到香味。 乙酸乙酯沸点较低，边制备，边分离 乙酸丁酯制取 原料：1-丁醇、冰乙酸、浓硫酸、15%碳酸钠溶液、PH试纸 反应温度：115-125℃ 反应原理： 乙酸丁酯的性质： 带水果香味的无色液体。 沸点：126.3℃ 密度：0.88g/cm3 微溶于水，能与乙醇等互溶。 C