热分析DSC培训new研讨.pptx

华诚 TEA专员2011.9.2 热分析技术培训 Part I : DSC  PE热分析最新产品 DSC原理及使用注意 DSC应用 远古时期 驱赶野兽 熟食 意识形态崇拜 打火机？…… 现代热分析起源时期 4 …… BC 600 --- 十八世纪 简单的用加热方法来控制相变 如铸剑的过程 Until… 差热分析仪 近代简史 1903 苏联物理学家Tammann首次引入了热分析概念 1915 日本物理学家Honda先生引入热天平概念，从而开启了热重分析仪 的发展历史 二十世纪中期 研究主要围绕如何将热分析仪器的自动化以及理论模型建立 包括定量差热分析技术 1962 美国人Watson等人开创性的研发了差示扫描量热技术（PC-DSC）， PerkinElmer公司于1963年推出了商业化机型 二十世纪九十年代 调制技术以及HyperDSC等新型热分析技术的出现 二十一世纪——未来？ 联用技术 5 什么是热分析? 热分析 指在程序温度下，测量物质的物理性能随温度变化的技术。 6 常用的热分析方法 DSC Heat flow vs. Temp Tm, Tc, Tg DH, 固化时间, 固化度 反应速度, 活化能 TGA Weight Loss vs. Temp - 分解温度 重量百分比 氧化时间 TMA Dimensional Change vs. Temp 膨胀系数 (a1, a2) Tg 软化点 DMA Viscoelastic property vs. Temp 储存/损耗/复合模量 (E’, E”, E*) tan d 玻璃化转变和次级转变 7 PerkinElmer公司热分析产品线 2400CHNS/O 2410 N ? ? ? ? ? ? ? DSC 8000/8500 8 DSC 差示扫描量热分析仪 9 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry） 是指当样品在升温、降温或等温时，测量输入到被测样品和参比物的功率差与温度（或时间）关系的技术。 对于不同类型的DSC，“差示”一词有不同的含义，对于功率补偿型，指的是功率差；对于热流型，则指的是温度差。 差示扫描量热仪 (DSC) … 10 几个概念问题 热流率（Heat Flow）： 是指单位时间内通过某一截面的热量，单位为mW或者mJ/s。 大于零，表示热量流入，物体获得热量，反之，热量流出。 比热容（Cp，Specific Heat Capacity）： 使单位质量的某种物质升高单位温度所需的热量。 热焓（Heat Enthalpy）： 表示物质系统能量的一个状态函数。将制定样品加热到目标温度所需要的能量大小。可以通过积分比热曲线得到。 熵（entropy）：指的是体系的混乱的程度。 11 DTA vs. DSC technology 相似，但不相同 DSC: 记录Heat Flow的变化 mW 或 mJ/s Differential Scanning Calorimeter DTA: 记录ΔT 或者 Voltage 的变化 oC 或 mV Differential Thermal Analysis 12 差示扫描量热仪DSC… DSC分为： 热流型 Heat Flux 功率补偿型 Power Compensation PerkinElmer是目前唯一可同时提供两种DSC的领导者! 13 DSC系列 DSC 4000/6000 系列 热流型 单炉体设计 测量ΔT换算得到ΔH 14 DSC系列 DSC 8000/8500 系列 功率补偿型 热零位设计原理 直接测量ΔH 15 PERKINELMER DSC MODEL 16 1971年 推出DSC 2型 1984年 推出DSC 7型 2001年 推出Diamond DSC型 现在 DSC 8000/8500 热流型DSC 向下吸热 向上放热 WHY??? 样品熔融温度较参比端 低 ΔH = k（T样品-T参比） 小于零 吸热；大于零 放热 17 功率补偿型DSC 向上吸热 向下放热 WHY??? 样品熔融补偿功率较参比端 高 ΔH = k（W样品-W参比) 大于零 吸热；小于零 放热 18 功率补偿型DSC的特点 真实、直接测量能量，得到最准确的能量数据 极低质量的炉体，最快速的DSC反应时间 Hype