基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究.docVIP

陈  勇等：基于溶胶．凝胶法制各ＢａＴｉ０３基ＰＴＣＲ纳米陶瓷粉体研究 基于溶胶．凝胶法制备ＢａＴｉ０３基ＰＴＣＲ纳米陶瓷粉体研究木  陈  勇１，一，龚树萍１，黎慧１，王法军１，余石金１，徐玲芳２ （１．华中科技大学电子科学与技术系，湖北武汉４３００７４； ２．湖北大学物理学与电子技术学院暨铁电压电材料与器件湖北省重点实验室，湖北武汉４３００６２）  摘  要：  以溶胶．凝胶法制备了ＢａＴｉ０３基ＰｒＣＲ纳米  烧结温度及降低室温率的目的例。 陶瓷粉体，通过适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到 细化晶粒、降低烧结温度及降低室温率的目的．讨论了 溶胶．凝胶过程中水的加入量、乙酸加入量、乙醇加入 量、成胶温度对形成细晶粉体的影响，制备出的ＢａＴｉＯ， 粉体具有纯度高、粒径小、均匀性好、活性高、热处理  ２实验 ２．１溶胶．凝胶法实验原料及设备 溶胶一凝胶法制备纳米ＢａＴｉ０３粉采用的实验原料和 设备如表ｌ、２所示。 温度低等优点．尺．丁曲线表明１２６０较１２４０烧结具 有高的升阻比、温度系数，低的电阻率、居里温度： 分析表明所得粉体与ＢａＴｉ０３主峰相吻合；８００ 表ｌ １＇ａｂｌｅ ｌ 溶胶．凝胶法制备Ｂａ砸０３粉体的实验原料 Ｅｘ雕ｉｍｅｎｔａｌ ｍｗ ｍａｔｃｒｉａｌｓ ｏｆ Ｂｍ０３ ｐｏｗｄｅｒｓ 预烧２ｈ所得ＢａＴｉ０３粉体的ＴＥＭ图表明粉体分布较均 匀、外形为近似球形，其平均晶粒尺寸约３０Ｉｌｍ左右， 与得到的晶粒相当，单个颗粒是单晶；１２４０下 烧结所得样品的ＳＥＭ图片看出样品的平均晶粒约ｌ～ ２呻、晶粒较为均匀致密． 原料 乙酸钡 钛酸四丁酯 冰乙酸 分子式 Ｂａ（Ａｃ）２ （Ｃ４Ｈ９０）川 ＣＨ３Ｃ００Ｈ 生产ｒ寨 国药集团化学试剂有限 公司 国药集团化学试剂有限 公司 上海中博化工有限公司 纯度 分析纯 分析纯 化学纯 关键词： 溶胶．凝胶法；ＢａＴｉ０３；ＰＴＣＲ；细晶 无水乙醇 Ｃ２Ｈ５０Ｈ 上海振兴化工一厂 分析纯 中图分类号： 文章编号： ＴＮ３０４ 文献标识码：Ａ １００１—９７３１（２００７）增刊．０６１７．０４ 硝酸钇 硝酸锰 Ｙ（Ｎ０３）３ Ｍｎ（Ｎ０３）２ 国药集团化学试剂有限 公司 广东西陇化工厂 分析纯 ｜ １ 引 言 硅酸乙酯 （Ｃ２Ｈ５０）４Ｓｉ 天津市光复精细化工研 究所 ｜ 溶胶一凝胶（ｓｏｌ－ｇｅＩ）法是一种重要的制备纳米材料 的方法，其基本过程是：将易于水解的金属化合物（例 硝酸钙 去离子水 Ｃａ（Ｎ０３）２ Ｈ２０ 上海科昌精细化学品公 司 自制  ｌ  ｜ 如金属醇盐或无机盐等）在醇、酮等有机溶剂中形成均 匀的溶液，溶液经水解、醇解或聚合生成均匀稳定的溶 胶体系，再脱水或脱醇等缩聚成凝胶，干燥后经热处理、 表２溶胶．凝胶法制备Ｂａ’ｎ０３粉１举葡凫鹊葵嗡Ｆ最蠢 烧结，即可得到所需的纳米材料。自１９世纪中叶采用溶 胶．凝胶法制备无机陶瓷和玻璃以来，到上世纪３０年代 Ｗ．Ｇｅｆｂｋｃｎｚ【１１证实了通过金属醇盐的水解和胶凝化能够 制备氧化物薄膜，使溶胶一凝胶法再次引起人们的热切关 注。至８０年代，溶胶．凝胶技术在玻璃、氧化物涂层、 功能陶瓷材料、尤其是传统方法无法制备的复合氧化物 材料、高温超导材料的合成中都得到了很好的应用ｆ２】。 近年来，其迅速发展更是引起了人们的普遍关注，越来 越广泛地用来制备纳米粉体、纤维、玻璃、陶瓷以及薄  设备 ＰＬ２０３．ＩＣ电子天平 磁力搅拌器 台式烘箱 高温烧结炉  型号 ＰＬ２０３－ＩＣ ｜ ＤＧＢ陀Ｏ－００２ ＫＳＹ：１２．１６  生产ｒ幕 梅特勒一托利多 （仪器）上海有限 公司 上海司乐仪器有限 公司 中华人民共和国重 庆实验设备 中华人民共和国上 海实验电炉厂 膜材料。以溶胶．凝胶法制备的粉体具有纯度高、粒径 小、均匀性好、活性高、热处理温度低等优点，所以我 们尝试采用溶胶．凝胶法来制备ＢａＴｉ０３超细粉体，通过 适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到细化晶粒、降低 ２．２溶胶．凝胶法制备纳米ＢａＴｉ０３粉体的原理 本实验以钛酸四丁酯和乙酸钡为主原料，分别作为 钛源和钡源。首先将钛酸四丁酯及其它有机添加剂溶于 乙醇，搅拌混合得到Ｂ液，同时将乙酸钡及含微量掺杂  （２００７ＴＹｌＯ）：湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室一省部共建国家重点实验室培育基地开放基金资助项目（００６０６） 收到稿件日期：２００７．０６．２８ 通讯作者：陈勇 作者简介：陈勇（１９７７一），男，湖北黄冈人，讲师，在读博士，师承龚树萍教授，从事叠层Ｈ材料及应用的研究。