物化实验技术实验二十 超细粒子的粒度分析.doc

实验三十二 固体物质的粒径分布测定 一、目的要求 1.了解胶体分散体系的基本特性。 2了解胶体分散体系在动力性质、光学性质、电学性质等方面的特点以及如何利用这些特点对胶体进行粒度大小、带电情况方面的研究并应用于实践。 3了解激光粒度仪所依据的原理、计算公式，测定范围和使用方法 各种粉沙、微珠等原材料颗粒以及高分子乳胶物料等各类粉体材料颗粒的大小测定有两种原理和方法：一是根据胶体的光学性质,即丁达尔效应：一束光线通过胶体溶液，在与光束前进方向垂直的测向上观察，可以看到溶胶中一个混浊发亮的光柱，这种乳光现象叫做丁达尔效应，散射光强度的定量关系有瑞利公式给出 （2.1) 式中，I和I0分别为入射光和散射光的强度，λ是入射光波长，n1和 n2分别为分散介质和分散相的折光率为胶体粒子浓度（单位体积中胶体粒子的个数），V是单个粒子的体积。由上式可以看出，散射光强度与单个粒子的体积的二次方成正比，与入射光波长的四次方成反比。因此胶粒体积越大光散射越强，波长越短的光散射越强。在可见光中，蓝光和紫光的波长最短，有较长的散射，而红光波长最大，大部分透过溶液，因此，在入射光对面，可以看到红色的光，而在侧面会观察到近于蓝紫色的光。对于纯液体，可以认为n1=n2，即无散射现象。对于真溶液，n1和n2相差不大，溶质离子体积V很小，所以散射光也相当弱。 乳光计通过测定散射光的强弱，可以比较两种胶体粒子的相对大小和浓度的相对比值，若两个浓度相同的溶胶，则有 （.2) 式中，I1、 I2为散射光强度，r1、r2为球形粒子的半径。若溶胶粒子的大小相同，而浓度不同，则有 （.3) 式中，I1、 I2为散射光强度，c1、c2为溶胶浓度。 浊度计：分散体系的光散射能力也常用浊度表示，定义浊度为 （.4) 式中，It、 I0分别表示投射光和入射光的强度，l是样品池的长度，τ就是浊度，它表示在光源、波长、粒子大小相同的情况下，通过不同浓度的分散体系，其投射光的强度将不同。当，这就是浊度的物理意义。 激光粒度仪：激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点，根据颗粒对光的散射现象，按照光散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。其他条件固定，则有 （.5） 式中V为胶粒的体积，I为散射光强度。激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质，根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布规律。 激光粒度仪主要由激光器、样品池、光电探测器和计算机系统等部分组成，其结构如下图所示。 图32.1激光粒度 被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态，当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光，散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收，并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机，经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布，各种平均直径及比表面积等参数。 粒度分布具有微分分布、累积分布、标准分级、R-R分布、自定义分级和按目分级等多种式。在0.02~1000微米内默认分级120级，在量程范围内从1~120级可自定义分级。测试粒度分布图形和粒度数据图表D10、D50、D90、平均粒径和比表面积等特征参数，四个自定义参数，可根据需要输入。 重量比表面积与体积比表面积可以互换。表.1 各种粒度分布图形及粒度分布图含义描述 （1）窄分布 （2）宽分布 （3）临近的双峰分布 （4）疏远的双峰分布 （5）测量过程中有气泡或油珠进入 有超过测量量程的颗粒存在 （6）累积分布 （7）不同分布比较 表2.2常用介质折射率表名称 折射率 波长/nm 名称 折射率 波长/nm 丙酮 1.359 589 正庚烷 1.388 589 四氯化碳 1.460 589 正己烷 1.375 589 蓖麻油 1.477 589 异丙醇 1.378 589 三氯甲烷 1.446 589 亚麻油 1.478 589 环己烷 1.427 589 甲醇 1.329 589 萘烷 1.47~1.48 589 丁酮 1.379 589 n-癸烷 1.410 589 聚二乙醇 1