锅炉用水和冷却水分析方法：氯化物的测定 摩尔法.doc

锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定 摩尔法 本标准适用于天然水、锅炉 以软化水作补给水 炉水和冷却水中氯化物的测定。 氯化物 以氯离子计 测定范围：5～100mg／L。 本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。 1 方法提要 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下： Cl- + Ag+ → AgCl ↓ 白 CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 ↓ 砖红 2 试剂 2.1 1％酚酞指示剂 95％乙醇溶液 。 2.2 10％铬酸钾指示剂。 2.3 0.05mol／L硫酸溶液。 2.4 0.1mol／L氢氧化钠溶液。 2.5 氯化钠固体试剂 优级纯 。 2.6 2％硝酸铜溶液。 2.7 30％过氧化氢 H2O2 溶液。 2.8 硝酸银标准溶液。 2.8.1 硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。 2.8.2 硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂 预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温 ，溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液 1ml含1mgCl- 10.00m1三份，分别置于250m1锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上 亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶 ，各加水稀释至100ml，并加2—3滴1％酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol／L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol／L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol／L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液 盛于棕色滴定管 滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25％。另取100m1试剂水作空白试验 除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上 ，记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T mgCl-/m1 按式 1 计算： T 10/（c-b）……………………………………………… 1 式中： c——标定中硝酸银标准液消耗量，ml； b——空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml； 10 ——10m1氯化钠标准液 1ml含1mgCl- 中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1m1相当于1.00mg Cl-的标准溶液。 3 分析步骤 3.1 用移液管准确吸取l00ml水样置于250m1锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 3.2 加入1m1铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液 1ml相当于1mg Cl- 滴至橙色， 记下硝酸银标准液的消耗量a。同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。 3.3 若水样为含聚丙烯酸5mg／L以上的循环冷却水，按3.1步骤调节好pH后，加人2％硝酸铜溶液1滴，再按3.2步骤进行。 3.4 若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg／L以上时，按3.1、3.3步骤所取水样，加入1m1 30％H2O2并调节好pH，然后再按3.2步骤进行。 3.5 若水样中氯离子含量大于100mg／L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按3.1和3.2步骤进行。 4 计算 水样中氯化物 Cl- 含量X mg／L 按式 2 汁算： X （a-b）T/V ×1000…………………………………（2） 式中： a——滴定水样时硝酸银标准液消耗量，m1； b——空白试验时硝酸银标准液消耗量，m1； T——硝酸银标准液的滴定度，mg/ml； V——滴定中所取水样的体积，m1； 1000——1000ml／L。 5 允许差 水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。 mg/l 氯化物含量 室内允许差 T2 室间允许差 Y2.2 标样允许差 B2 5.0～10.0 0.5 1.4 0 10.1～20.0 0.7 1.7 0.3 20.1～50.0 1.0 2.4 0.5 50.1～100.0 1.6 3.7 0.3