黄连颗粒剂的制备.docVIP

黄连颗粒剂的制备 摘 要：目的：对黄连颗粒剂的最佳成型处方及工艺进行优选。方法：通过单因素试验和正交设计试验进行筛选，以颗粒硬度、颗粒剂的外观、颗粒剂的合格率为指标，优选出最佳成型工艺。结果：本片剂最佳成型处方为：黄连细粉30g，可溶性淀粉3g，Pvp p 0.6g，70% 乙醇。结论：黄连颗粒剂质量合格，生产工艺稳定，合理可行。 关键词：黄连；成型工艺；颗粒剂 1. 实验材料 1.1 试剂与药品 黄连饮片（吉林国安药业有限公司）；蔗糖（天津市永大化学试剂有限公司）；羧甲基淀粉钠（天津市光复精细化工研究所）；可溶性淀粉（天津市福晨化学试剂厂）；乙醇（分析醇）；糊精（天津市福晨化学试剂厂）；Pvp p（天津市光复精细化工研究所）。 1.2 主要仪器 Sartorius BT25S电子天平（德国Sartorius公司）；烘干箱（上海源长实验仪器设备厂）；LG-08A八两装高速中药粉碎机（浙江瑞安市百信机械厂）。 2. 实验方法 2.1 药材的处理[1，2] 称取黄连放入粉碎机内进行粉碎成细粉，过120目筛。 2.2 辅料的筛选[2，3] 2.2.1 润湿剂的筛选 拟以淀粉为填充剂，羧甲基淀粉钠为崩解剂。分别采用30%、50%、70%乙醇作为润湿剂，以颗粒剂的硬度为评价指标来选择最适合的润湿剂。以70%乙醇作为颗粒剂的润湿剂效果较好，因此选择70%乙醇作为润湿剂。 2.2.2 填充剂的筛选 拟以羧甲基淀粉钠为崩解剂，使用所选的浓度的乙醇作为润湿剂。分别用淀粉、蔗糖、糊精为填充剂，以颗粒剂的外观为评价指标来选择最适合的填充剂。以淀粉作为填充剂制得的软材粘度适中，因此选择可溶性淀粉作为填充剂。 2.2.3 崩解剂的筛选 使用所选的浓度的乙醇作为润湿剂，所选的填充剂。分别内加羧甲基纤维素钠、淀粉、Pvp p作为崩解剂，以颗粒剂的崩解时限为评价指标来选择最适合的崩解剂。使用Pvp p的颗粒剂崩解时限最短，因此选择Pvp p作为崩解剂。 2.3 辅料用量的考察[4，5] 2.3.1 填充剂用量的考察 使用所选浓度的乙醇为润湿剂，加入适量崩解剂。分别加入填充剂10%、15%、20%、25%，计算颗粒剂的合格率选择填充剂剂最合适的用量。结果表明可溶性淀粉的最佳用量为20%。 2.3.2 崩解剂用量的考察 使用所选浓度的乙醇为润湿剂，加入最合适的填充剂的用量。分别加入崩解剂 1%、2%、3%、4%， 计算颗粒剂的合格率选择崩解剂最合适的用量。结果表明Pvp p的最佳用量为2%。 2.4正交试验选择最佳制备工艺[6] 根据单因素试验结果，以填充剂用量、崩解剂用量、乙醇浓度为考察因素，以颗粒合格率（合格率（%） 合格颗粒质量/颗粒总质量×100%）为指标，进行 L9（34）正交试验，选择最佳制备工艺。各因素对颗粒剂合格率的影响程度为：Pvp p用量 可溶性淀粉用量 乙醇浓度。方差分析表明，Pvp p的用量对颗粒合格率具有显著影性。 综合上述分析，最终确定可溶性淀粉用量10%，Pvp p用量2%，乙醇浓度70%为最佳制备工艺。 2.5 最佳制备工艺验证性实验 称取黄连饮片50g放入粉碎机内粉碎成细粉，过120目筛。称取黄连细粉30g，加入可溶性淀粉3g，Pvp p 0.6g，混合均匀加入70%乙醇制软材，然后整粒制粒，重复实验3次，制得3个批次颗粒检查其合格率。颗粒平均合格率为92.2%，表明正交实验所得最佳制备工艺合理可行。 2.6 质量检查 2.6.1 外观检查结果 黄连颗粒剂颗粒干燥、均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。 2.6.2 粒度检查结果 取3个批次的颗粒，编号A、B、C，分别过一号筛（10目）与五号筛（80目），计算不能过一号筛和能通过五号筛的颗粒重量占每份颗粒重量的比例。不过一号筛（10目）与能通过五号筛（80目）的颗粒重量占总颗粒重量的比例 7.8%。符合国家药典对颗粒剂不能过一号筛和能通过五号筛的总和不能超过15%规定。 2.6.3 干燥失重的检查结果 取制得的颗粒5份分别平铺在编号1、2、3、4、5的称量瓶中，置于105摄氏度的烘箱，干燥1小时，测定减失质量。颗粒的干燥失重平均值为1.926%，符合国家药典规定的干燥失重少于2%。 2.6.4溶化性的检查结果 取黄连颗粒剂10g，加热水200mL，搅拌 5 分钟后，立即观察，颗粒混悬均匀，无焦屑物存在，杯底无沉降物，所以本颗粒剂符合国家药典规定。 3. 结论 几千年来，中药的服药方法以汤剂为主，汤剂的基础是中药饮片。但随着西方药物的进入，中药饮片越来越暴露出它的弱点和不足。本次研究主要是将黄连饮片制备成颗粒剂，且优化了制备工艺，操作简单，成品均匀稳定，望今后我国能够开发出更加优良的中药颗粒剂。 参考文献 [1]兰进，杨世林，郑玉权等.黄连的研究进展[J].中草药，20