QC-YJ-026-05碳酸氢钠检验操作程序.docVIP

碳酸氢钠检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-026-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个碳酸氢钠检验的标准操作程序，以规范操作。 范 围：适用于碳酸氢钠的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第1097页和企业标准。 简述：本品含NaHCO3应不得少于99.0% 供口服用 或为99.5%～100.5%（供注射用）。 检验内容 3、性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。 本品在水中溶解，在乙醇中不溶。 4、鉴别 4.1、仪器与用具：铂丝、酒精灯、电炉。 4.2、试剂：稀盐酸、氢氧化钙试液、硫酸镁试液、酚酞指示液、醋酸氧铀锌试液。 4.3、操作：本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应 4.3.1、钠盐的鉴别反应 4.3.1.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 4.3.1.2、取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 4.3.2、碳酸氢盐的鉴别反应 4.3.2.1、取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.3.2.2、取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。 4.3.2.3、取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。 5、检查 5.1、碱度 5.1.1、仪器与用具： pHS-25型酸度计、烧杯、20ml量筒、扭力天平。 5.1.2、试剂：蒸馏水、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液。 5.1.3、操作：取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定，pH值应不高于8.6。 5.2、溶液的澄清度 5.2.1、仪器与用具：纳氏比色管、扭力天平、20ml量筒。 5.2.2、操作：取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供注射用）或与2号浊度标准液比较，不得更浓（供口服用）。 5.3、氯化物 5.3.1、仪器与用具：扭力天平、水浴锅。 5.3.2、试剂：蒸馏水、硝酸、标准氯化钠溶液。 5.3.3、操作：取本品0.15g，加水溶解使成25ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）（ 供口服用），不得更浓（0.002%）（供注射用）。 5.4、硫酸盐 5.4.1、仪器与用具：扭力天平、水浴锅。 5.4.2、试剂：蒸馏水、硝酸、标准硫酸钾液。 5.4.3、操作：取本品0.50g，加水溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷，与标准硫酸钾1.5ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.03%）（ 供口服用），不得更浓（0.005%）（供注射用）。 5.5、铵盐 5.5.1、仪器与用具：扭力天平、电炉、量筒。 5.5.2、试剂：氢氧化钠试液、湿润的红色石蕊试纸。 5.5.3、操作：取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。 5.6、干燥失重 5.6.1、仪器与用具：干燥箱、电子天平（感量0.1mg）、称量瓶。 5.6.2、操作：取本品4.0，置硅胶干燥器中干燥4小时，减失的重量不得过0.25%。 5.7、钙盐 5.7.1、仪器与用具：扭力天平、移液管、量筒、电子天平。 5.7.2、试剂：蒸馏水、氨试液、草酸铵试液、标准钙溶液、盐酸。 5.7.3、操作：取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液1ml与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于0.1mg的Ca）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）供注射用。 5.8、铁盐 5.8.1、仪器与用具：扭力天平、电炉。 5.8.2、试剂：蒸馏水、稀硝酸、标准铁溶液。 5.8.3、操作：取本品1.0g，加水适量溶解后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释成25ml，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）（供口服用）或（0.0005%）（供