QC-YJ-042-04甘草检验操作程序.docVIP

甘草检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-042-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个甘草检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于甘草的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第80页和企业标准。 1、简述：本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去须根，晒干。 2、检验内容 2.1、性状 2.1.1、甘草：根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。 2.1.2、胀果甘草：根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小，根茎不定芽多而粗大。 2.1.3、光果甘草：根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、电炉、量筒、薄层板、紫外分析仪。 2.2.2、试剂：乙醚、甲醇、甘草对照药材、甘草酸单铵盐对照品、1%氢氧化钠溶液、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）、10%硫酸乙醇溶液。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围壁薄细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3～5列细胞；导管较多，直径约至160μm；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。 粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。 2.2.3.2、取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯下（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色的荧光斑点。 2.3、检查 2.3.1、水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过11.0%。 2.3.2、总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2、操作：按测定，不得过%。2.3.3.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.、操作：按测定，不得过0%。 2.3.4、重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定,铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 2.3.5、有机氯农药残留量 照农药残留量测定法测定,六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。 2.4.1、含量测定 照高效液相色谱法测定。 2.4.1.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～8 19 81 8～35 19～50 81～50 35～36 50～100 50～0 36～40 100～19 0～81 2.4.1.2、对照品溶液的制备 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷