酸性黑10B.doc

酸性黑10B生产工艺的改进 2008年1月16日 ? 中国纺织报郭焱輝(江蘇省泰興市化工助劑福利厂技術科,泰興　225463)????摘要:本文主要介紹了酸性黑10B的生產工藝的几點改進,提高了染料的收率,降低了生產成本。????關鍵詞:對硝基苯胺;酸性偶合;分散劑;鹼性偶合;酸性黑10B????酸性黑10B是應用性能較好的深色雙偶氮染料,它主要用于羊毛、蚕絲、皮革的染色,它能与酸性橙混拼成重要的黑色染料酸性黑ATT,是染皮革的优良品种,用量很大,市場前景廣闊[2]。????近來由于中間体H酸价格不斷上漲,生產厂只有通過技術改造,對工藝不斷探索,找出最佳合成路徑提高染料強度、收率,增強產品的市場競爭力。????1?工藝綜述????1?1?目前國內外關于酸性黑10B的合成工藝主要有以下的方法:????對硝基苯胺→重氮化→酸性偶合????苯胺→重氮化→鹼性偶合???????→鹽析→過濾→烘干→粉碎→成品。????1?1?1?該工藝中是將對硝基苯胺升溫到80溶解,升溫時車間內有強烈的對硝基苯胺气味,工人的健康受到极大影響;冷卻速度要快,否則容易出現渾料現象,重氮化效果不好;升溫對設備的腐蝕非常嚴重,增加了維修費用。????1?1?2?酸性偶合時間長達24小時以上,反應物料黏稠,反應不完全,至使反應產生副產物影響收率。?????1?1?3?該工藝鹼性偶合時直接加入粉狀碳酸鈉,物料在反應時有大量的泡沫產生,必需加入大量消泡劑,而過多的加入消泡劑則影響了物料的壓淋速度。為提高產品收率,降低產品成本,本文介紹了對酸性黑10B合成工藝的改進,其方法見試驗過程。2試驗過程????2?1?酸性偶合反應[3]????在500mL燒杯中,加水100mL,加入0.18mol30%的鹽酸,攪拌下加入0.0518mol的對硝基苯胺,打漿2.5小時以上。時間到后加冰降溫到0～2,用冰鹽浴保溫,隨后加入0.053mol的亞硝酸鈉溶液,反應過程中應保持亞硝酸鈉微過量,測試方法用淀粉碘化鉀試紙測定顯藍色。反應1個小時,用預先留的已打好漿的對硝基苯胺鹽酸鹽平衡過量的亞硝酸鈉。過濾后放入2000mL的燒杯中,加入适量的水,在攪拌下慢慢滴加0?0469mol的H酸溶液[4],濃度10%左右為宜,pH值小于6.4,控制反應溫度為5,加入時間2小時左右。加完后加入分散劑,反應12小時。終點用無水醋酸鈉測定有無過量H酸,如無則達到終點,用30%的氫氧化鈉溶液調整pH值為7.5左右,加入0.048mol20%的碳酸鈉溶液,待偶合。体積600mL左右。????2?2?苯胺的重氮化????在500mL燒杯中,加水100mL,加入0.123mol的鹽酸,降溫到0,用冰鹽浴保溫,攪拌下加入0.048mol苯胺,于液面下加入由0.0485mol的亞硝酸鈉制成的30%溶液,保持淀粉碘化鉀試紙為微藍色,剛果紅試紙為深藍色,0?5小時后為終點。?????2?3?鹼性偶合????將已到終點的苯胺重氮鹽在50分鐘內加入到已降溫到5的一次偶合物中,加完后再用20%的碳酸鈉溶液調整反應物的pH值為8?5左右,反應約2小時,沒有大量泡沫產生,如苯胺重氮鹽消失,則為反應終點,總体積約為1100mL左右。????2?4染料的后處理????物料反應結束后,不升溫,直接按体積的10%加氯化鈉進行鹽析,斑點清后抽濾,烘干,粉碎,打樣對比。????3?結論????由于酸性黑10B是一個大吨位品种,它的收率影響了產品的成本,從而影響它在市場上的競爭力,采用新方法后能產生以下的几點影響。合成該染料時,對硝基苯胺的重氮化,至關重要,重氮鹽的收率直接關系到染料的收率。采用打漿法后,降低了職工的勞動強度、車間內沒有對硝基苯胺气味、重氮化易掌握、不容易出現渾料現象、提高了重氮鹽的收率。在酸性偶合時,加入分散劑改善了物料反應性能,使重氮鹽与H酸能充分偶合,提高了酸性染料的收率。在鹼性偶合時,由于采用碳酸鈉溶液調整pH值,使泡沫大大降低,消泡劑的用量減少,使壓淋速度顯著提高,利于水分的吹干,使干燥速度提高,保証了染料的品質不變。結果見表1。??????　　由表1的試驗結果對比可知每吨染料的直接生產費用下降約900元。該染料是一只酸性染料品种,物料的酸鹼偶合是否平衡,影響到染料的色光、強度、收率等,現打樣對比見有2。?????　　由上表可見酸性黑10B的工藝改進确實使該染料的收率提高、色光穩定、成本下降。????4?結束語????由于在酸性黑10B生產工藝改進中采用打漿法溶解對硝基苯胺、酸性偶合時加入了分散劑、鹼性偶合時采用溶解好的碳酸鈉溶液,使染料的反應收率、反應效果得到了提高,色牢度穩定,產品收率比以前提高了2%左右。