氦气改氮气做载气，烃类组成中含氧化合物方法改进.docVIP

氦气改氮气做载气，烃类组成中含氧化合物方法改进 　　摘 要：AC公司提供的微量含氧化合物分析方法采用氦气做载气，文章改进此分析方法，采用氮气作载气，优化操作参数。改进后的方法，经测量相对标准偏差10%和14个样品组分的回收率在97%-100%之间。 　　关键词：氦气；氮气；烃类；含氧化合物 　　前言 　　石脑油、丙丁烷是天津石化烯烃部的重要原料。石脑油以及丙丁烷中含氧化合物的存在会影响下游产品聚合级乙烯、聚合级丙烯的质量。同时，聚合级乙烯、聚合级丙烯加工过程中，痕量含氧化合物的存在也会引起催化剂的中毒，因此从石脑油、丙丁烷到聚合级乙烯、聚合级丙烯在生产过程和产品中都需要测定和控制含氧化合物的含量。 　　含氧化合物分析项目现一般采用AC公司提供的方法，此方法中采用氦气作载气。由于氦气费用较高，而氮气易于得到，且价格便宜，为了降低实验室费用，在实验中改用氮气作载气，同时对实验操作参数进行相应调整。采用改变后的实验条件，进行标样和样品重复性试验和准确性实验，实验结果证明改进后的方法切实可行，且已应用到实际生产之中。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器配置 　　主机：Aglient7890A 配自动进样器、水浴 检测器：FID，2个 　　柱1（预柱）：30m×0.53mm×0.88um 甲基硅氧烷柱 　　柱2（分析柱）：10m×0.53mm×1.0um的Lowox柱 　　监视柱：10m×0.53mm×10um的空熔融硅柱 　　载气：氦气，99.999% 　　1.2 气路 　　样品注入甲基硅氧烷预柱（Column1）上，该预柱把较轻的烃类洗提到监视柱并保留含氧化合物和较重的烃类，正好含氧化合物在这个柱上洗提之前，在阀上施加一个辅助压力来切换这个阀，从预柱来的组分直接到分析柱（Column2）。含氧化合物从预柱上洗提到分析柱上后，阀切回原来的位置，再次转换压力。在预柱上的其他组分直接到监视柱和前火焰离子化检测器，此时含氧化合物与剩下的烃类在分析柱上分离，并由火焰离子化检测器检测。每个化合物的浓度用外标来计算。 　　1.3标准样品的制备 　　十四种含氧化合物标准样品的制备： 　　称取10克异辛烷放入小瓶中，记录准确重量。向小瓶中加入0.1克标样，记录准确重量，混匀样品，为标样A 　　称取10克异辛烷放入另一小瓶中，记录准确重量，向小瓶中加1克标样A。混匀样品为标样B。 　　计算：X=a/b*10000*c/d 　　a-标样的质量；b-第一次称量异辛烷的质量+标样质量；c-标样A的质量；d-第二次称量异辛烷的质量+标样A的质量 　　注意：所用试剂均极易挥发，一般将最终标样B存放于低于5℃的环境 　　1.4 定量方法：外标法 　　1.5 原操作参数： 　　1）柱箱： 　　初始温度：100℃保持时间：5min 一阶升温速率：5℃/min 终温130℃ 二阶升温速率：10℃/min 终温225℃ 保持时间：9 min。 　　2）进样口： 　　温度：250℃ 压力：5.744psi 分流比：10：1 分流流量：20mL/min 　　流速：28mL/min 隔垫吹扫流量：3mL/min 载气节省：开 　　3）后检测器： 　　温度：260℃ 燃气流量：35mL/min 助燃气流量：350 mL/min 尾吹流量：20mL/min 信号值：11.1pA 　　4）阀： 　　阀1：1.25min 打开2min关闭 阀2：0.1min打开1min关闭。（气态） 　　阀1：1.3min 打开2min关闭。（液态） 　　后部信号： 　　1.6改进后的操作参数 　　改进后的方法，不以氦气为载气，而用氮气做载气。由于载气的类型及其流速对分离度和保留时间影响很大。太高或太低的载气流速会导致分离度降低，所以设置适当的操作参数对实现分离度和分析时间的平衡是很重要的。更换载气后，实验条件为： 　　1）柱箱 　　初始温度：100℃ 保持时间：11.35 min 一阶升温速率：2.2℃/min 终温130℃ 二阶升温速率：4.4℃/min 终温225℃ 保持时间：21.665 min。 　　2）进样口 　　温度：250℃ 压力：5.744psi 分流比：10：1 分流流量：20mL/min 流速：28mL/min 隔垫吹扫流量：3mL/min 载气节省：开 　　3）后检测器 　　温度：260℃ 燃气流量：35 mL/min 助燃气流量：350 mL/min 尾吹流量：20 mL/min 信号值：11.1pA 　　4）阀 　　阀1：2.5min 打开 4.2min关闭 阀2：0.1min打开 1min关闭。（气态） 　　阀1：2.5min 打开 4.2min关闭。（液态） 　　2 结果