《有机化学教学资料》实验三，重结晶与熔点测定-130922.pptVIP

有机化学实验 Chem is try ! 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 实验 重结晶与熔点测定 （4学时） （1）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。 （2）掌握抽滤、热滤操作方法。 （3）掌握用毛细管测熔点的方法 有机化学实验 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 二、实 验 原 理： 利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或者大部分留在溶液里，从而达到提纯的目的。 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：苯甲酸粗产品，（杂质活性炭） 仪器：圆底烧瓶 锥形瓶 真空泵 布氏漏斗 抽滤瓶 烧杯 * Chem is try ! 有机化学实验 四、重结晶的基本操作： * Chem is try ! 有机化学实验 1、选择适当的溶剂 相似相溶原则的指导下 不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 溶剂沸点不宜过高或过低，易挥发 能给出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作 * Chem is try ! 有机化学实验 2、制备饱和溶液 根据需要量加入稍少溶剂，可分批加入，边加热边搅拌至固体完全溶解后，再多加2O％（可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不出晶体。（有机溶剂需要回流装置）。 ????? 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）沸腾5~10分钟。 * Chem is try ! 有机化学实验 3、热过滤除杂质 方法一：用热水漏斗趁热过滤； 方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 ??????上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 ?? 本实验采取方法二。 * Chem is try ! 有机化学实验 4、结晶的析出及抽滤 结晶：将所得滤液静置，让其自然冷却结晶。静大动小。 抽滤：放入剪好的滤纸，为盖住滤孔，抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒，将母液和晶体分批倒入漏斗中，并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。 ??? 停泵时，要先使体系与大气相通，再停泵，否则倒吸。 * Chem is try ! 有机化学实验 5、结晶的洗涤与干燥 洗涤：先停止抽气，加少量溶剂，用玻棒小心搅动 （不要使滤纸松动），待晶体均匀地被润湿后再进行 抽气。重复洗涤1-2次即可。 干燥：需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。 通常有以下几种： 空气晾干；烘干（红外灯或烘箱或空气浴）； 用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。 五、具体操作步骤： 2.0g苯甲酸粗品 +90mL水 热饱和溶液 冷却3-5min后加入0.1g活性炭 继续加热沸腾2-3min （该实验中省略此步骤） 脱色后的热饱和溶液 滤渣 （弃去） 滤液 滤饼（固体结晶） 滤液（弃去） 加热沸腾 ①转入烧杯 ②静置冷却 洗涤，干燥 苯甲酸固体 称重 熔点测定 通过测熔点可以估计有机物纯度 掌握用毛细管测熔点的方法 有机化学实验 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 二、实验原理 纯固态有机物通常都有固定的熔点（熔程在0.5℃以内） 如有杂质，范围增大，并且熔点会降低 三、主要仪器设备 四、实验步骤 1、研磨：研细样品。 2、装样： 毛细管开口端垂直插入样品中，装少量样品。 毛细管管口向上，放入玻璃管中自由落体，反复几次，压实样品。 毛细管中样品高度2-3mm，管外擦净。 准备2根填好样品的毛细管。 3、测试：预设仪器温度下120℃，上130℃ 120℃插入毛细管，记录初熔和全熔温度。 初熔温度：试样开始塌落并有液相产生时的温度； 终熔温度：固体完全消失时的温度。 初熔-终熔这一段范围称为熔程。 * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 1、重结晶实验，趁热过滤动作要迅速以免晶体降温析出，但也要注意防止烫伤。 2、抽滤要防止倒吸。 3、洗涤晶