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第九章　维生素类药物的分析The Analysis of Vitamines §9.1 维生素A的分析 一、结构与性质 VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体) 二、鉴别试验 1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，渐变成紫红色。（P245） 三．含量测定 §9.3 维生素C的分析 一、化学结构 二、鉴别试验 1、硝酸银反应（中国药典） 烯二醇基具有还原性，可被硝酸银氧化成去氢抗血酸，同时生成黑色的银。 操作：（P265） 二、鉴别试验 1、硝酸反应：（药典收录）VE在硝酸条件下,水解生成生育酚.生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红. VE + HNO3 ----水解生成生育酚-----生育红（橙红色） 2、水解后氧化反应： VE在碱性条件下水解，得α—生育酚，在联吡啶和三氯化铁试液的作用下，反应产生血红色配离子。 VE+KOH – α生育酚（加入三氯化铁）--生育醌 + 铁配合物 （血红色） 3、UV吸收： VE的0.01%无水乙醇液： λmax=284nm λmin=254nm 4、红外光谱（中国药典） 1、铈量法（中国药典） 原理：VE用硫酸加热回流，水解成生育酚，用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点：亮黄→灰紫 ，需作空白试验。 练习题：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取样： 计算吸收度比值和吸收度比值差。（填于上表） 维生素A醋酸酯胶丸含量测定:取内容物39.1 mg,加环己烷溶解并稀释成100ml，在下列五个波长处测得吸收度A值如下： 维生素A醋酸酯胶丸的含量测定，取内容物W，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀，精密量取0.1ml,再加环己烷稀释至10ml ，使其浓度为9~15IU/ml。已知内容物平均重量为80.0mg,每丸标示量为10000IU。试计算取样量（ W ）的范围是多少？ 首先要求样品的 。 由此可知，应该用测得的328nm处的吸收度计算。 然后计算校正吸收度与未校正吸收度相差的百分数 由结果知，需计算校正吸收度。 维生素A的标示含量 测定波长 (nm) 测得吸收度A值 吸收度比值 差值 规定值 计算值 300 0.374 0.555 ? ? 316 0.592 0.907 ? 328 0.663 1.000 ? 340 0.553 0.811 ? ? 360 0.228 0.299 ? ? 已知：平均胶丸内容物重为0.08736g;维生素A的标示量为3000 IU/丸 试求：维生素A的标示百分含量？ * 概 述 维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。 如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如: VA 缺乏—夜盲症 VB1缺乏—脚气病 脂溶性： VA、VD、VE、VK等 水溶性：B族（VB1、VB2等）、VC 、烟酸、 叶酸、泛酸等 按溶解性分类 R=H VA醇 VA1 R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯 VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水. 有人工合成的. 国际单位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯； 　　　　IU＝0.300微克维生素Ａ醇 换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于： 1g维生素Ａ醇相当于： VA1: VA2:(去氢VA) VA3:(去水VA) 注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行! 2、紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。 VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的 去水VA VA在326nm有一个吸收峰 去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247） 3、TLC： 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯， 例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：磷钼酸为显色剂 Rf： VA 醇 0.１