定豆腐干中总酸、蛋白质和水分含量.docxVIP

囵重医冒噩亟巫匦亚巫巫匦匦画??”一”傅立叶变换近红外光谱法测定豆腐干申总酸：蛋白质和水分含量’张建新，李慧(西北农林科技大学食品科学与工程学院．陕西杨凌，712loo)摘要应用傅立叶变换近红外光谱技术，以豆腐千为材料建立豆腐干中总酸、蛋白质和水分含量分析模型。测定63份豆腐干的近红外光谱数据，得到原始光谱信息，通过光谱预处理方法消除原始光谱噪声，最后采用偏最小二乘法建立回归方程。最终得到总酸、蛋白质和水分含量近红外光谱分析模型的决定系数(R2)依次为98．24％、97．85％、99．17％，交叉验证均方根差(RMSECV)依次为O．0113、o．122、o．152。用该模型对21个未知豆腐干样品进行外部验证．其总酸、蛋白质和水分外部验证的决定系数(R2)依次为93．46％、97．49％、99．39％，预测标准偏差(RMSEP)依次为o．0208、o．12l，o．12l。内部交叉验证和外部验证均证明，近红外定量分析有较高的准确度。能满足生产中总酸、蛋白质和水分检测的精度要求。关键词傅立叶变换近红外光谱，豆腐干，总酸，蛋白质，水分大豆起源于中国，早在公元前2560年的黄帝时 期就已种植。在农作物中，大豆及豆制品中的蛋白质 和脂肪含量与小麦、玉米、大米相比分别高出2～5倍 和6～10倍以上。在中国医学上，豆制品具有益气和 中、清热解毒、生津润燥、补气养血之功效[1矗]。近年 来，我国大豆年产量持续在l 560余万t，其中用于豆 腐干生产的比重日益增长。随着豆制品行业的发展， 人们对豆腐干品质有了更高要求。为此，对市售豆腐 干作出快速、准确的检测与评估已变得越来越迫切。 在豆腐干生产过程中，总酸、蛋白质和水分是影响豆 腐干成品品质的重要理化指标，而总酸、蛋白质和水 分的测定方法相当繁琐且费时、费力，难以实现大批 量的快速定量检测。近红外光(near infrared，NIR)是介于可见光 (Vis)和中红外光之间的电磁波。美国材料检测协会 (ASTM)将近红外光谱区定义为波长780～2526 nm的光谱区。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，在近红外光谱范围内测量的主要是含氢基团X—H振动的倍频和合频吸 收[3~5]。近红外(NIR)光谱法与传统的化学分析方 法相比，具有样品前处理简捷、无需化学试剂、环保等 优点[6]，已广泛应用于农业、石油、化工等行业[7~9]。 如近红外光谱被用于检测腐乳白坯硬度和腐乳盐坯 中盐分含量[1“儿1；分析土壤中水分、有机质和总氮含 量[1幻；测定烟草作物中的尼古丁含量以及烟草作物第一作者：硕士．教授。*西北农林科技大学科研专项资助收稿日期：2007—09—27，改回日期：2007—12—18的产地鉴别和等级分类等等[13]。在国内，近红外光谱技术在其他食品品质分析上应用的报道较多，但在豆腐干品质分析上应用则未见报道。本研究建立了豆腐干中总酸、蛋白质和水分的预测模型，旨在为豆腐干乃至豆制品生产企业实现在线检测和品质控制提供一套高效、准确、快速的定量分析方法，同时为政府部门施行豆制品的日常监管提供理论依据。材料与方法1．1材料供试豆腐干随机取自杨凌及西安地区市售的袋装豆腐干，共计84份样本。豆腐干样品所处产地的采集数量分布图见图1。3025圭20赫占1S棼l(’0广州山西四川重庆湖南陕西安徽南京图l豆腐干样品所处产地的采集数量分布图由图1可知，试验所用的豆腐干样品取自全国8个省区、直辖市，主要集中在四川、重庆和湖南3个省区。随机选取总酸、蛋白质和水分含量适中具有不同梯度的2l份样品作为验证集，其余的63个样品用于采集近红外光谱建立总酸、蛋白质和水分的校正模型。这些材料外观和食用品质均有较大差异。每份豆腐于样品取100 g，用粉碎机充分粉碎使其均质化，2008 VOI．34 No1(Total241)万方数据封闭、冷藏待测。4种方法进行。1．2仪器设备1．3．4建立模型MPA型傅立叶变换近红外光谱仪(德国建立豆腐干的NIRS模型，用63份样品进行数BRUKER公司)，KDY一9820型半自动凯氏定氮仪，学模型的建立和验证；采用偏最小二乘法，利用电子分析天平(北京赛多利斯公司)，pHS一3C精密OPUS／QUANT5．5软件，对校正样品集的全部光pH计(上海雷磁公司)。谱进行交叉验证检验模型稳健性，然后通过比较模型1．3试验方法的决定系数(R2)和内部交叉验证均方根差(RM—1．3．1样品化学数据分析SECV)来衡量模型的质量。用21份验证样品集光豆腐干中总酸、蛋白质和水分含量分别按照谱进行外部检验。模型预测性能用预测标准偏差GB／T5009．51—2003《非发酵性豆制品及面筋卫生(RMSEP)和相关系数(R2)来表示，预测模型相关系标准的分析方法》，GB／T 5009．5～2