3205 化验室分析作业指导书.docVIP

缅 甸 旦 多 淼 公 司 质量部 受控状态： 发放序号： 编 制： 审 核： 批 准： 发布实施： 持 有 者： 日 期： 日 期： 日 期： 日 期： —————————————————————————— 缅甸旦多淼公司第一章 熟料化学分析方法 1 第二章 生料化学分析方法 7 第三章 水泥化学分析方法 10 第四章 石膏化学分析方法 12 第五章 铁粉化学分析方法 15 第六章 砂页岩等硅质原料的化学分析方法 19 第七章 煤灰化学分析方法 21 第八章 石灰石化学分析方法 22 第九章 矿渣化学分析方法 24 第十章 煤的工业分析方法 26 第十一章 玻璃器皿的校验方法 46 第十二章 标准滴定溶液的配制与标定 49 第十三章 水泥组分的定量测定 56 第十四章 水泥及原料中氯离子含量的测定 73 第十五章 分析天平操作方法 77 第一章 熟料化学分析方法 1、目的 保证熟料分析的准确性和规范性。 2、范围 适用于公司生产熟料的化学分析操作。 3、引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。 4、主要内容 4.1不溶物的测定 准确称取约1g试样，精确至0.0001g,置于150mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，在搅拌下加5mL浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试样分解完全（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶解）。加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤10次以上。 将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。加热期间搅动滤纸及残渣2～3次，取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8～10滴，用中速滤纸过滤，用热的(20g/L)硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。 将残渣及滤纸一并移入已恒重的瓷坩锅中灰化后在(950±25)℃的马弗炉内灼烧30 min，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒重。 试样中不溶物的质量百分含量按下式计算： 不溶物 = m1/m 式中：m1—灼烧后不溶物的质量g, m —试样质量g 允许误差： 同一试验室的允许差为：含量＜3%时，0.10%; 含量＞3%时，0.15%; 不同试验室的允许差为：含量＜3%时，0.10%; 含量＞3%时，0.20%. 4.2 成份分析 4.2.1 SiO2的测定 1、 方法提要 当熟料烧成好、不溶物 ≤0.5% 时，直接以酸溶解试样，并加入适量的氯化铵蒸发，二氧化硅很快凝聚成硅酸而析出，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。 2、分析步骤 准确称取约0.5g试样，置于100mL～150mL的烧杯中，加 1g氯化铵，用平头玻璃棒混匀。盖上表面皿，沿皿口加2mL盐酸及2～3滴硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解。 将烧杯置于沸水浴上，盖上表面皿，蒸发过程中搅拌数次，并压碎块状物。待蒸发至近干时，取下表面皿，加10mL热盐酸溶液（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸溶液（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀10～12次，洗涤溶液不应超过120mL，滤液保存在250mL容量瓶中并稀释至刻度。 将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950℃～1000℃的高温炉中灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却2min～3min，称量。（如此反复灼烧直至恒重）。 二氧化硅的百分含量按下式计算： SiO2 = (m1-m2)/m 式中：m1—灼烧后沉定及坩锅的重量g m2—已恒重的坩锅重量g m—试样重量g 允许误差： 同一试验室的允许差为：0.15%; 不同试验室的允许差为：0.20%. 4.2.2 Fe2O3的测定 1、分析步骤 将保存有分离二氧化硅后的滤液及洗涤的250mL容量瓶冷却至室温，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定铁、铝、钛、钙、镁用。 由已制备好的试样溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中加蒸馏水稀释至约100 mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值至1.8～2.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水扬酸钠指示剂(100g/L)，以EDTA标准溶液[c(EDTA）= 0.015mol/L]缓慢滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60℃以上)。