武汉大学天然产物的提取薄荷方案.ppt

薄荷的提取 武汉大学天然产物化学及提取200622030129 1 简介 2 化学成分 3 药理作用 4 挥发油的提取 5 薄荷醇的提取 6 发展趋势 简介 薄荷(MenthahapiocalyxBriq)为唇形科薄荷属(MenthaL)植物，多年生草本。广泛分布于北半球温带的欧﹑美﹑亚各洲，薄荷喜欢水旁潮湿地区。 薄荷是一种重要的药材，全草可入药，在我国国药中把薄荷用作驱风，解热，发汗，治疗胃肠道和心脑血管疾病等；也用作防腐剂，兴奋剂，局部麻醉剂；薄荷醇还广泛用于化妆品，食品，香料工业等。 我国是薄荷生产大国，薄荷制品薄荷脑及薄荷素油还出口美国﹑英国﹑日本﹑新加坡﹑加拿大等国，在国际上享有盛誉。其国际市场上的大量需求性决定了其研究的必要性。 化学成分 挥发油：薄荷叶中含挥发油0.8%—1.0%，干茎叶中含1.3%—2.0%。油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62.3%—87.2%还含左旋薄荷酮,含量8%—12%，异薄荷酮，胡薄荷酮，乙酸癸酯，乙酸薄荷酯等。 黄酮类成分：异端福灵，木犀草素-7-葡萄糖甙，薄荷异黄酮甙(即薄荷糖甙)。 有机酸成分：迷迭香酸，咖啡酸阿魏酸，对香豆酸。 氨机酸成分：天冬氨酸，谷氨酸，丝氨酸，甘氨酸，苏氨酸，丙氨酸，天冬酰胺等。 以二羟基-1,2-二氢萘二羧酸为母核的多种成分。 药理作用 对中枢神经系统的作用：发汗解热，镇静催眠，镇痛，中枢样作用。 对呼吸系统的作用：薄荷醇能促进分泌，使粘液稀释而表现法痰作用。 对消化系统的作用：解痉﹑健胃﹑利胆﹑保肝作用。 对病原微生物的作用：抗菌﹑驱虫﹑抗炎。 促进透皮吸收作用（醋氨酚）。 挥发油的提取 1 基本原理 薄荷挥发油与水不互溶。当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，混合液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。冷却静置，即可分离。 2 材料与方法 2.1 实验材料与药品 薄荷，蒸馏水，石油醚(30℃~60℃沸 程),沸石。 2.2 主要仪器 蒸馏烧瓶，冷凝管，电热套，温度计，锥形瓶，尾接管，T形管，折光仪。 3 实验装置 4 实验过程 4.1 蒸馏 在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。当流出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。 4.2 分离 用石油醚(30 ℃ ~60 ℃沸程)分多次萃取，得粗产品，经CaCl2干燥后，控制温度蒸馏得薄荷油。 4.3 鉴定 折光仪测得：n20D=1.459(理论值1.458-1.471) 5 实验结果及处理 6 结论 (1)根据水蒸气蒸馏提取薄荷油的实验表明,水蒸气蒸馏是一种经济适用的有效提取中草药中挥发油的重要方法。操作简便安全，而且不污染环境。 (2)通过薄荷水蒸气蒸馏实验表明,平均出油率达1.649ml/100g,达到薄荷枝叶理论含油量的91.61%以上。 (3)水蒸气蒸馏避免了溶剂萃取过程中存在有机溶剂残留的弊端,未对油质造成影响。 薄荷醇的提取 常规法是冷冻结晶法,即原油经过静置除水﹑粗脑提取(冻析) ﹑脱水﹑压滤﹑配料结晶﹑烘选﹑风凉﹑筛选﹑包装等过程。该方法的缺点有：(1)冷冻结晶的温度最低需要-40℃,冷冻时间长达60h，能耗太高；(2)一个生产周期长达180h，生产率太低；(3)薄荷醇的得率还不够高。 超临界流体萃取(SFE)技术是一项高新分离技术。SFE常以CO2作为溶媒，具有如下优点：CO2属于人体内源性物质，无毒；常温操作不会导致热敏性物质的劣化和易挥发组分的回收率低；CO2价廉﹑不燃﹑易得。 1 试验方法 首先将薄荷原油装入萃取釜,然后打开CO2钢瓶,让CO2经过滤器进入隔膜式压缩机,加压至需要的压力后被送入缓冲罐,由缓冲罐经压力调节阀进入预热器。CO2被预热至工作温度,保温进入萃取釜进行萃取。溶有萃取物的CO2从萃取釜出来经由减压阀减至常压,CO2失去溶解能力,在采样瓶中释放出萃取物。随后CO2从收集瓶中逸出,经过累加流量计放空。萃取压力拟定为8~12MPa,温度拟定为44~65 ℃ 。 2 萃取装置 3 结果与讨论 3.1 萃取压力对提纯效果的影响 萃取压力是影响提纯效果的关键。从表1所示的实验结果可以看出,压力为12MPa时,萃余物中薄荷醇的含量明显小于压力为9.2MPa时的情况，这说明压力太大时,相当一部分的薄荷醇也会随薄荷酮和薄荷酯一起被萃取出来,从而影响提纯效果率都很高, 压力为8MPa时,萃余物中薄荷醇的含量和收但因压力过小,薄荷酮和薄荷酯被萃取的速率也大大降低,致使提纯效率很低。从图2可以看出,萃取压力为8MPa的萃取速率远远小于萃取