第三章 重金属污染_幻灯.pptVIP

重金属分析样品的处理技术 1. 样品的采集、保存和制备 (1)采样的原则：代表性　 (2)采样容器要求：? ? 采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净，然后用硝酸（1+1）？浸泡过夜，最后用蒸馏水冲洗晾干备用。 1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。　2）肉类：取250-500克瘦肉，磨碎制成匀浆。　3）鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆。　4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。　5）奶类：摇匀后直接取样。　6）大米：取可食部分约200g，用食品加工机磨碎混匀。 样品的制备 2.重金属分析样品的预处理 在食品的重金属检验中，样品预处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的预处理方法，缩短样品的预处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。 为什么要对样品的进行预处理？ 把样品处理成分析测定所要求的状态 重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，去除干扰因素，保留完整的被测组分 样品预处理的方法 干法灰化 湿法消解（湿法消化） 微波消解 紫外光分解法 这些方法各有其特点，应根据样品的待测元素以及 实验设备等选用。 （一）干法灰化 干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。 干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品的优点。 干法灰化法步骤 移入马弗炉 525±25 ℃灼烧 取出坩埚，冷却 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分 （定容） 低温炭化 聚四氟乙烯坩埚 缺点： 灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。 不适合易挥发性元素Hg、As、Zn、Sn、Pb、Cd等 。 低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。 低温灰化炉价格昂贵，灰化速度慢 （二）湿法消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 优点： 加热温度较干法灰化法低，减少金属元素的挥发损失 缺点： 样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都具有腐蚀性且比较危险 消解过程产生酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大 按GB 5009.12-2010操作： 固体样品约称取0.5∽3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全。（期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）。消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。 消化时注意事项 1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水；2）当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸； 3）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸； 4）消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全。 （三）微波消解法 利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高。 原理 仪器设备：微波消解仪（罐） 优点： 酸用量少，消解速度快，易挥发元素没有损失。这几年被普遍采用，发展很快。 奥谱勒生产的微波消解仪  8-9w （四）浸提法 ?浸提法是利用浸提液能解离某些与待测元素结合的键，并对含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试祥中将含有待测元素的部分浸提出。这是一种比较简单、安全的样品预处理方法。 ?江霈在测洗发水中汞时采用了沸水浸泡消解法，即将2.5g样品中加入5ml硝酸、2ml过氧化氢混匀，置于沸水浴中加热2-4小时，至透明溶液．冷却后加2.5ml盐酸，定容。后用原子吸收法测洗发液中的汞