15第十五章_药品质量标准的制订课件.pptVIP

中国药科大学药物分析教研室 马来酸替加色罗(100μg/ml)高温熔融破坏测定图谱(流速1ml/min) 1 马来酸替加色罗 2-19 为高温破坏后杂质 中国药科大学药物分析教研室 　马来酸替加色罗(100μg/ml)有关物质测定图谱(流速=1ml/min) 　1 马来酸替加色罗 2-8 皆为有关物质 中国药科大学药物分析教研室 　　马来酸替加色罗(40μg/ml)含量测定图谱(流速2ml/min) 　　 　　1 马来酸替加色罗 中国药科大学药物分析教研室 　　马来酸替加色罗(40μg/ml)含量测定图谱(流速2ml/min) 　　 　　1 马来酸替加色罗 中国药科大学药物分析教研室 （5）有机溶剂残留量 照气相色谱法（《中国药典》2000年版二部附录V E），自行建立方法进行测定。甲醇不得过0.3%，乙醇不得过0.5%，二甲基甲酰胺不得过0.088%。 经三批样品检查,其有机溶剂残留量远低于规定限度,故未列入正文。 7．含量测定 在对本原料药进行含量测定时, 采用了测定碱性类常用的容量分析的方法,即非水滴定法测定含量 。 但是，需加入二甲亚砜增加样品的溶解度。 中国药科大学药物分析教研室 　马来酸替加色罗片剂 1．本品为小剂量片，根据多次压片含量测定，含量限度定为90％～110％比较合适。 2．性状 本品原料外观为淡黄色, 加入大量辅料压制成片后为白色片或类白色。 3．鉴别 方法1与马来酸替加色罗原料药相同，片剂辅料在甲醇中不溶解，可滤去。取空白辅料作对照试验，结果溶液呈浅蓝色，微混浊，静置后，可见少量蓝色沉淀。未见阳性反应出现，表明辅料不干扰药物的鉴别反应。 中国药科大学药物分析教研室 方法2　马来酸替加色罗原料药在314nm有最大吸收峰。在片剂中加入甲醇使药物溶解后，紫外吸收图谱与原料药一致，亦在314nm有最大吸收峰，辅料在300～400nm 无紫外吸收。 方法3　马来酸替加色罗的高效液相色谱法也可用于鉴别。 4．含量均匀度检查 马来酸替加色罗片剂量为6mg, 按中国药典要求必须进行含量均匀度检查，检查方法依照药典有关规定，含量测定方法依照质量标准（草案）含量测定项下进行。辅料对紫外测定无干扰。 中国药科大学药物分析教研室 7．溶出度 根据溶解度试验资料表明, 马来酸替加色罗片为难溶性药物制剂，药物溶出度对片剂质量影响很大，采用药典第二法进行溶出度检查。由于该片剂在水,稀盐酸中溶出度低于10%,经试验选用0.3%十二烷基硫酸钠作为溶出介质,溶出度高于70%。 8．含量测定　方法采用紫外分光光度法，经过对方法的评价，证明此法稳定, 准确，可靠，可用于含量测定。 9．规格 6mg/片(以替加色罗碱计) 10．贮藏 马来酸替加色罗的稳定性研究按照药典规定进行，该药原料药及片剂易吸湿，制剂宜贮存在干燥的环境。包装材料亦应能防湿 中国药科大学药物分析教研室 示例一 琥乙红霉素的鉴别 C43H75NO16 862 41342-53-4 (3R,4S,5S,6R,7R,9R,11R,12R,13S,14R)-4-[(2,6-dideoxy-3-C-methyl-3-O-methyl-a-L-ribo-hexopyranosyl)oxy]-14-ethyl-7,12,13-trihydroxy-3,5,7,9,11,13-hexamethyl-6-[[3,4,6-trideoxy-3-(dimethylamino)-2-O-[3-(ethoxycarbonyl)propionyl]-b-D-xylo-hexopyranosyl]oxy] oxacyclotetradecane-2,10-dione. 中国药科大学药物分析教研室 【鉴别】　(1)取本品约5mg，加盐酸羟胺的饱和甲醇溶液与氢氧化钠的饱和甲醇溶液各3～5滴，在水浴上加热发生气泡，放冷，加盐酸溶液(4.5→100)使成酸性，加三氯化铁试液0.5ml，溶液显紫红色。 (2)取本品与琥乙红霉素标准品，分别加丙酮制成每1ml中各含4mg的溶液，照有关物质项下色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品的主斑点相同。 (3)本品的红外光吸收图谱应与琥乙红霉素标准品的图谱一致。如发现在1260cm-1处的吸收峰与标准品的图谱不一致时，可取本品适量，溶于无水乙醇中，在水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定。 中国药科大学药物分析教研室 有关物质项下色谱法： 有关物质　取本品，加丙酮制成每1ml中含4mg的溶液(1)；取红霉素标准