荧光光谱分析仪和原子光谱分析仪.ppt

无火焰原子化器 常用的是石墨炉原子化器。本质上是一个电加热器，利用电流加热石墨炉，使之达到高温，以实现试样的蒸发和原子化。 二、原子吸收光谱仪 石墨炉原子化器 石墨炉电热原子化分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化（除残），各阶段对应一定的升温阶段。 二、原子吸收光谱仪 原子化温度随元素而异，一般是1800-3000K之间，在保证被测元素完全原子化的前提下，原子化时间越短越好。 石墨炉原子化器 二、原子吸收光谱仪 优点：与火焰原子化器相比具有较高的原子化效率（几乎100%）和灵敏度（比火焰原子化器高102-103倍）。 缺点：由于进样量小，进样量和进样位置的变动都会引起误差，故重现性比火焰原子化器要差，设备复杂、不易掌握。 （3）分光系统： 组成：入射和出射狭缝、反射镜和色散元件 关键部件：色散元件，可以是棱镜或衍射光栅。要保证既要将谱线分开，又要有一定的出射光强度。 二、原子吸收光谱仪 （4）检测系统 ： 组成：检测器（光电倍增管）、同步检波放大器、对数变换器、指示仪表等。 作用：将光信号转变成电信号，然后再经同步检波放大器放大，把非被测信号滤掉。放大了的信号进入对数变换器进行对数变换，变成线性信号，在指示仪表上显示出来。 二、原子吸收光谱仪 光电倍增管 二、原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪结构示意图 紫外-可见分光光度计结构示意图 原子吸收光谱仪分光系统示意图 二、原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪的性能评价指标 特征浓度：指产生1％吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。 特征浓度S值越小，表示原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度越高。 特征浓度不能用来表征某仪器对某元素能被检出所需要的最小浓度，但可以用于估算较适宜的浓度测量范围及取样量。 二、原子吸收光谱仪 检出限：表示在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度（单位：mg/L）。无火焰光谱仪器中常用绝对检出限表示，单位为g。 检出限既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。 检出限比特征浓度有更明确的意义。检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。 二、原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪常见故障及处理方法 原子吸收光谱仪在工作过程中常见的故障有：没有吸收、灵敏度低、重现性差、表头回零差、仪器噪音大、曲线弯曲、分析结果误差大和废液不畅通等，要根据具体情况作出不同处理。 二、原子吸收光谱仪 原子吸收分光光度计.flv 二、原子吸收光谱仪 三、原子发射光谱仪 原子发射光谱法：是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析； 根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量检测。 常用激发方式：火花式与ICP两种 火花式：激发源是高压电火花源，它提供单变或振荡电流脉冲。该方法能进行固体样品的多元素分析； 电感耦合等离子体（ICP）式：等离子体是由无线电波或在微波范围内的电磁波在惰性气体（氩气）中进行无极或单极感应放电所产生。该方法可进行溶液元素分析。 三、原子发射光谱仪 原子发射光谱仪：利用试样中原子或离子所发射的特征谱线的波长或强度来检测元素的存在和含量的仪器。 常用类型： 1.火焰光度计和火焰分光光度计 2.摄谱仪和光电直读光谱仪 3.激光显微发射光谱仪 三、原子发射光谱仪 三、原子发射光谱仪 6400A 火焰光度计 荧光光谱仪的主要结构 激发光源：用来激发荧光物质产生荧光，可以用卤钨灯、氙灯、汞灯、氙-汞弧灯、激光器以及闪光灯等，最常用的是氙灯。 单色器：分离出所需要的单色光。荧光光谱仪有两个单色器，一是激发单色器，用于将入射的激发光变成单色光；二是发射单色器，用于将发射的荧光变成单色光。 四、荧光光谱仪的结构 荧光光谱仪的主要结构 样品池：放置测试样品，用石英做成。 检测器：接受光信号并将其转变为电信号。 记录显示系统：检测器出来的电信号经过放大器放大后，由记录仪记录下来，并可数字显示。 四、荧光光谱仪的结构 光源 激发单色器 样品池 检测放大系统 荧光分光光度计结构示意图 0.208 发射单色器 四、荧光光谱仪的结构 紫外-可见分光光度计结构示意图 荧光分光光度计光路图 四、荧光光谱仪的结构 荧光光谱仪的性能指标主要包括： 灵敏度 波长范围 波长精度 分辨率 光谱带宽 信噪比 五、荧光光谱仪的性能指标 灵敏度 灵敏度是指能被仪器检出的最低信号，或某一标准荧光物质稀溶液在选定波长的激发光照射下能检出的最低浓度，是仪器最重要的性能指标之一。 多数荧光光谱仪的灵敏度较高，可达10-10g~10-1