- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
氨的测定作业指导书氨的测定作业指导书
氨的测定作业指导书
( 依据标准: GB/T14679-1993 )
技术依据: GB/T14679-1993次氯酸钠-水杨酸分光光度法
1 适用范围
1.1 本标准规定了氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度测定法。
1.2 本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
1.3 测定范围:在吸收液为10ml,采样体积为10~20L时,测定范围为0.008~110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
1.4 最低检出限:本方法检出限为0.1μg/10mL,按(2 2LfSwb计算);当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008 mg/m3。
1.5 干扰:有机胺浓度大于1 mg/m3时不适用。
2 原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸那反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。
3 试剂
分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水,其制备方法见3.1条。
3.1 无氨水制备
按下述方法进行。
在1000mL蒸馏水中,加入浓H2SO40.1mL,并在全玻蒸馏器中蒸馏,弃去前50mL馏出液,收集其后馏出部分。收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂,以利保存。
3.2 硫酸吸收液
硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
3.3 水杨酸-酒石酸钾溶液
称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.0~6.5,贮存于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。
3.4 亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。临用现配。
3.5 次氯酸钠溶液 市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下:
有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5ml,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1ml,继续滴定至蓝色刚消失为终点。按式(1)计算有效氯:
有效氯(Cl%)=×100 …………(1)
式中:c-硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;
V-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;
35.45-与1L硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1000mol/L〕相当的,以克表示的氯的质量。
游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为c(NaOH)=0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。方法为:将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。
3.6 氯化铵标准溶液
临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含10.0μg氨。
4 仪器
4.1 空气采样泵:流量范围为1~10L/min;
4.2 大型气泡吸收管:10mL;
4.3 具磨塞比色管:10mL;
4.4 风光光度计;
4.5 双球玻管:内装有玻璃棉。
5 采样及样品保存
5.1 采样
采样系统有内装玻璃棉的双球玻管、吸收管、流量测量计和抽气泵组成, 吸收瓶中装有10mL吸收液,以1~5L/min的流量采气1~4min。采样时应注意在恶臭源下风向,捕集恶臭感觉最强烈时的样品。
5.2 样品保存
应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在2~5℃下存放,可存放一周。
6 分析步骤
6.1 绘制标准曲线
取七只具塞10mL比色管按下表制备标准色列。
氯化铵标准色列
管号 0 1 2 3 4 5 6 氯化铵标准溶液,mL 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 氨含量,μg 0 2.0 4.0
您可能关注的文档
- 气象灾害预警信号.doc
- 气象测量实验指导.doc
- 气象灾害的常识和应对措施.doc
- 气象法律知识竞赛.doc
- 气质测试量表.doc.doc
- 气象网络与技术实验报告.doc
- 气象通告报文.doc
- 气质美女修炼手册.doc
- 气象局内业资料.doc
- 气象预警信号图标.doc
- 冀教版信息技术七年级全一册教学设计:第十课 图文处理——word中三维效果图的制作.docx
- 教科版(2024秋) 五年级下册1.6 食物链和食物网教案(PDF版含反思).docx
- 2024-2025学年高中生物 第一单元 生物技术与生物工程 第1章 第3节 蛋白质工程教案 中图版选修3.docx
- 高中数学 第二章 平面向量 2.3 从速度的倍数到数乘向量 2.3.2 平面向量基本定理教案 北师大版必修4.docx
- 2024-2025学年高中英语 Unit 1 Women of achievement Section Ⅳ Using Language(教师用书)教案 新人教版必修4.docx
- Unit 5 Why do you like pandas_Section A Grammar focus 3a—3c-教学设计2023-2024学年人教版七年级英语下册.docx
- 江西省万载县株潭中学高中语文 2.5 菩萨蛮教案 新人教版选修《中国古代诗歌散文欣赏》.docx
- 陕西省蓝田县高中地理 第二章 自然环境中的物质运动和能量交换 第一节 地壳的物质组成和物质循环教案 湘教版必修1.docx
- 七年级信息技术《1.2.1有效获取信息》教案 苏教版.docx
- 陕西人民教育出版社信息技术四年级下册教学计划(共15课)+教学总结(PDF版).docx
文档评论(0)