阿司匹林的制备精制鉴定.pptVIP

阿司匹林的制备、精制、鉴定 任务一 阿司匹林的制备 1、掌握阿司匹林的制备原理及方法。 2、掌握影响产物质量的反应条件因素及反应条件的控制。 3、掌握产品纯度检测原理和方法。 4、熟悉普通回流装置、加热磁力搅拌器的安装及使用方法。 一、实训目的 二、阿司匹林制备原理 乙酸酐 水杨酸 阿司匹林 （乙酰水杨酸） 浓硫酸的作用 催化作用，其原理如下 加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。 合成反应发生器避免有水 水可使乙酸酐分解成醋酸 游离水杨酸检查原理 水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验和反应终点的控制。 反应终点控制：取1滴反应液于滤纸上，滴加三氯化铁试液1滴，不应出现深紫色而显轻微的淡紫色。 三、主要仪器 三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、磁力恒温搅拌器、电子天平、布氏漏斗、漏斗、纳氏比色管、碱式滴定管、滤纸、锥形瓶、水浴锅、温度计(100℃)、量筒（10mL，100mL，干燥），大烧杯，铁架台，铁圈，电炉，试管。 四、实验操作 1、乙酰水杨酸的制备 于干燥的装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100ml三颈烧瓶中依次加入10g水杨酸和15mL新蒸馏的乙酸酐，在搅拌下缓慢滴加10 滴浓硫酸，水杨酸溶解后，水浴逐渐加热到60℃，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。停止搅拌，放冷。待结晶析出后加蒸馏水150ml，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却至乙酰水杨酸完全析出。 相关装置 搅拌下加入浓硫酸 转子、沸石 2、抽滤 将布氏漏斗安装在吸滤瓶上，在布氏漏斗上垫上大小合适的滤纸，先将滤纸湿润，打开减压泵，抽紧滤纸，然后将待滤结晶液慢慢倾倒于漏斗中，抽滤，滤饼用蒸馏水30ml分三次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，以10ml水浸润结晶，打开减压阀抽滤，用刮刀或玻塞压结晶，重复两次。抽干，得粗品。 布氏漏斗 滤纸 注意：抽滤结束后，先拔掉管，再关真空水泵，以防真空水泵中的水倒吸如抽滤瓶中 抽滤瓶 注意事项 1、乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。 2、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。 3、反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。 4、浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。 5、合成的器具避免有水 思考题 1、本合成实验中加入少量浓硫酸的作用是什么？不加是否可以？ 2、本合成实验中所用仪器为何需干燥无水？能否用铁制仪器？ 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * *