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食品检验员基础理论 培训 第一部分理论考核部分 50.双硫腙比色法测定汞的pH条件是（ A ） A、酸性溶液 B、中性溶液 C、碱性溶液 D、任意溶液 51、原子吸收风光光度法测定钠的分析线波长为（ A ） A、589nm B、766.5nm C、422.7nm D、324.8nm 52、用火焰原子化法测定易挥发或电离电位较低的元素时，应选择（ A ）火焰 A、空气-乙炔 B、氧化亚氮-乙炔 C、氧气-乙炔 D、氧屏蔽空气-乙炔 发色剂---亚硝酸盐的测定 一、盐酸萘乙二胺法 2、样品处理 3、标准曲线绘制 4、注意事项 HCl标准溶液的配制与标定 （1）配制 略 （2）标定：象浓硫酸，浓盐酸之类不能直接配制成标准溶液的物质，可先配制成近似所需的浓度，然后用基准物质（或已经用基准物质标定的标准溶液）来标定它的准确浓度。浓盐酸易挥发，浓硫酸易吸水，因此不能直接配制准确浓度的HCl和硫酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。当然也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据他们的体积比求得该溶液的浓度。 用Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3可吸收空气中的水分，因此采用市售的基准物试剂的时应预先于180℃使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。 通过计算求出配制1000ml 0.2 mol·L－1 HCl的溶液所需浓盐酸的体积，然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成1000 ml，储于玻璃塞细口瓶中，摇匀。 准确称取已烘干的无水碳酸钠三份（其重量按消耗20-40 ml0.2 mol·L－1溶液计），置于3支250ml锥形瓶中，加水约30ml，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.2 mol·L－1 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。记下HCl标准溶液的消耗量，并计算出 HCl 标准溶液的浓度。 思考题 1、为什么不能用直接法配制HCl,NaOH标准溶液？ 2、在每次滴定要从滴定管零点或零点附近开始滴定，为什么？ 3、滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液淌洗2-3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯需要干燥吗？要不要用标准溶液淌洗？为什么？ 4、HCl溶液滴定标准溶液NaOH时是否可用酚酞作指示剂？ 完成以下练习题 ⑶ 样品测定 吸40ml→于50ml比色管→按标准曲线操作→540nm测定→以标准曲线上查样品的含量 峡刑欢蝎时倍拉吟塌毙惋害铭枫蝗罪青埂础简僵园缆论禄煎裴而叉捉鲍迅食品检验工培训2010食品检验工培训2010 50ml比色管???? 1?? ? 2?? ? 3??? 4?? ? 5??? 6?? ? 7??? 8 亚硝酸钠μg/ml 0.0? 1.0? 2.0?? 3.0 4.0?? 5.0? 6.0? 7.0 0.4%对氨基苯磺酸??????????????? 2ml 静置??????????????????????????? ???? 4分钟 0.2%盐酸萘乙二胺??????????????? 1.0ml 加水?????????????????????????? ???? 定容 静置15分钟发色?? ?????????????????15分钟 测每个的消光值（于540nm下，用2cm比色杯）绘制标准曲线 矾慑玉厢莎份诈涩弥哈垂锦木漳剥训哼趾体挖泌衬难包瘩淹绎调戌钢郧瘦食品检验工培训2010食品检验工培训2010 饱和硼砂溶液作用主要有两点： (1)亚硝酸盐提取剂； (2)是蛋白质的沉淀剂 见抗疵黎眼男尔傀贱话睹缴钮蔓陌栓帐苍电义璃筛杰勿敬蝴迪名鳃抬运惯食品检验工培训2010食品检验工培训2010 墒啡癣敢掳镶欧瞬舍胆排懒择垮伟暴佃迄鄙糜葵隐蜕摩淌头裤陡别凝上谓食品检验工培训2010食品检验工培训2010 蛋白质的测定 （1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解为氨，再与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。 （2）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这步操作中，应注意：一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。 纶祟系鲤弃潮愤卵疫兵博圾锐九断袜煤近乾陌茵乖甚膊檀泄速蹬艰拂眩甩食品检验工培训2010食品检验工培训2010 （3）吸收与滴定： ??? 蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐