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- 2017-02-12 发布于重庆
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食用香料1-辛烯-3-醇的合成
食用香料1-辛烯-3-醇的合成
前 言
1-辛烯-3-醇俗称松覃醇、蘑菇醇, 因发现存在于日本松覃( Armiuaria mat sutabe, 一种日本森林中赤松上寄生的蘑菇) 而得名, 是松覃蘑菇( 日本极受欢迎的传统食品) 香气的两大主要香气成分之一。1-辛烯-3-醇也存在于胡薄荷精油、薰衣草精油、谷类的风味物质中。1-辛烯-3-醇带有强烈、别致的青香, 有米糠油臭样气息, 甜的药草样的味道。其安全使用性为FDA121. 1164和FEMA2805, 所以在饮料、糖果、冰制食品、烘烤食品、调味品及烟用香精中
均有使用。1-辛烯-3-醇的合成方法有已酰氯在三氯化铝催化下与乙烯的加成然后加氢还原制备、溴乙烯与已醛的格氏反应和戊基溴与丙烯醛的格氏反应等几种。以戊基卤代烷与丙烯醛为原料进行1-辛烯-3-醇合成研究, 路线如下:
1 卤代烷的合成
1. 1 1-溴戊烷的合成
在装有电动搅拌、回流冷凝管的三口烧瓶中以摩尔比1:0. 8:9加入溴化纳、正戊醇和水,搅拌溶解后用滴液漏斗滴加0. 75 mo l 98%硫酸, 加热至回流后继续滴完其余0. 75 mol 98%硫酸, 再回流搅拌2 h, 冷却后将水层分离, 分别用2倍量水、等体积冷浓硫酸、5% Na2CO3水溶液洗涤, 再用水洗至中性, 无水氯化钙干燥后, 蒸馏收集128~130℃馏份, 得率42% , n23D 1
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