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离子色谱法测定硫酸庆大霉素 摘要：本文建立了一种 以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法（PAD）直接检测硫酸庆大霉素注射液中各组分的离子色谱方法。淋洗液为60g/L Na2SO4+1.75 g/L 辛烷磺酸钠 + 1.34 g/L NaH2PO4 + 8 mL / L THF，用磷酸调节pH至3.0。该方法使庆大霉素各有效组分C1,C1a, C2, C2a，C2b得到了很好的分离。实验证明，该方法是一种灵敏的硫酸庆大霉素及样品的直接检测方法。 关键词：硫酸庆大霉素； 脉冲安培电化学检测 引言 庆大霉素（Gentamicin）是从小单孢菌（Micromonospora purpurea）的发酵液中得到的混合物，主要含庆大霉素C1、C1a、C2、C2a四个有效组分，它们在结构上是由脱氧链霉胺(Purposamine)和紫素胺，3-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺缩合成的苷。庆大霉素对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用, 尤其对结核杆菌引起的感染性疾病等甚为有效。与其他氨基糖苷类抗生素一样，主要存在耳、肾毒副作用，必须严格控制庆大霉素的临床用量。因此，有必要建立庆大霉素灵敏、准确的分析检测方法。临床上使用的庆大霉素主要由C1、C1a、C2、C2a、C2b五个活性成分组成，各组分的毒性和抗菌能力均有一定的差异，因此对该药中各组分相对含量的测定、有关物质的检查，对指导临床用药剂量、实现临床药物监测、保证药物疗效等方面具有重要的现实意义。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，871 Advanced Bioscan 型），PL RP - S 色谱柱，低脉冲串联式双活塞往复泵，IC Net 2.3工作站。 1.2色谱试验条件 色谱柱：PL RP - S 色谱柱 淋洗液: 60g/L Na2SO4+1.75 g/L 辛烷钠 + 1.34 g/L NaH2PO4 + 8 mL / L THF ，用磷酸调节pH=3.0. 流速:1.0 ml/min，柱后衍生液：300 mM NaOH；进样体积：20μL；流速:0.4 ml/min 柱温：55 ℃ 1.3 样品处理方案 准确称取25mg样品,用淋洗液 定容至50ml，直接过超滤单元自动进样。 2结果与讨论 2.1 结构式 2.2 定性、定量分析 分别准确吸取1000ppm的标准溶液，依次配置不同浓度的标准溶液用超纯水定容。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制标准曲线，见表1。样品色谱图及色谱叠加图见图1、图2。 表1 标准曲线 图1 样品色谱图 图2 色谱叠加图 3 结论与建议 1) 柱温选用55℃，检测池温度为32℃。较低的柱温将会影响分离，使峰形展宽，并且基线不容易达到稳定。 2) RP-S色谱柱的储存液为乙腈：水7：1。使用前先用乙腈：水1：1冲洗色谱柱，然后再用淋洗液平衡色谱柱。使用结束后，依次用 乙腈：水1：1，乙腈：水7：1冲洗色谱柱后保存。 3) 样品及标准品的配制需要用淋洗液。 参考文献 [1] 齐雪琴. 福建分析测试.2006,15(1):4-7. [2] 张建华,袁成,冯琳,王景祥. 解放军高等学报.1999,15(2):37-39. [3] 习玲玲,朱岩. 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集.2006:283-287. [4] 陈 咏,洪霞.海峡药学.2009,21(12):89-90.