13二羧甲基咪唑盐酸盐热分解过程研究.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VOJ．25 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumental NOV．20D6 2006年11月 Ana]ysis) 1，3-二羧甲基咪唑盐酸盐热分解过程研究 章 斐，潘 伟，孙玲，陈明星 (北京大学化学与分子工程学院 中级仪器实验室，北京100871) 离子液体是继超临界流体之后的一类新的绿色溶剂，因其具有一系列独特的性质，作为溶剂和反 应介质已广泛应用于有机合成、催化反应工程、电化学、分离分析等领域。随着研究和应用的逐渐深 入，仅仅将离子液体作为溶剂和反应介质已不能满足要求，使离子液体带上某些官能团，从而赋予其 特定的功能，是相关领域的一个研究热点。l，3．二取代咪唑盐是一类常用的离子液体，对其功能化具 有重要意义。1，3一二羧甲基眯唑的制备简单，将它与不同的酸如盐酸、磷酸、硼酸等进行反应，可得 到对称二羧甲基取代的咪唑盐。这类咪唑盐作为缩聚单体与二醇或二胺反应，可得到每个重复链节上 都含有咪唑阳离子的新的功能性聚酯或聚酰胺；如果用其掺杂导电聚苯胺，因其挥发性低则有可能大 大提高聚苯胺的导电寿命。 无论作为功能高分子的缩聚单体还是作为聚苯胺的掺杂剂，都需要了解其热稳定性。本文用热重 一差热分析仪配合红外光谱仪、热台偏光显微镜及元素分析仪，研究了l，3-二羧甲基咪唑盐酸盐 [DCMIM][c1]的热分解过程。 图1为热重一差热联用的方法得到的[DCMIM][c1] 在氮气和空气气氛下的热分解曲线和差热曲线。无论在空 气中还是在氮气中，[DCMIM][c1]的热重曲线基本一 致，有两个热失重台阶。第一步失重的起始分解温度均为 221℃，失重率15％左右，对应的应是HCl的脱出；在氮 气中，第二步失重的起始温度为301℃比在空气中的2980c 略高。在两种气氛中的失重率分别为62％和67％。比较两 种气氛下的差热曲线，发现第一步失重过程均为吸热过程， 而第二步失重过程，在氮气气氛下为吸热过程，在空气气 氛下先是吸热但紧接着出现较强的放热峰，说明有氧化反 图1 [BCMIM][c1]的热重和差热曲线 应发生。 (10。C／min)——N：气氛一一一Air气氛 实验用热重一差热一红外联用仪在线测定了[DC． MIM][c1]热分解过程中释放出来的气体。在氮气和空气氛围下检测到的分解产物基本一致，第一步 600—3100 失重所产生的气体在2 cm叫有明显的吸收峰(图2)，与HCl气体的红外吸收峰一致，进一 步证明第一步的分解产物为HCl；第二步失重过程检测到较强的CO：气体红外吸收峰，说明分子中的 羰基受热后脱出CO：。 120℃ 丌 232℃ 寥 零 昔 裔 锝 哥 蒌 慕 鑫 蛔 一]|『 !!杖 412℃ 400030002000l 5001000500 400030002000l 5001000500 波数o／era“ 波敦o／era。1 图2 [DCMIM][c1]热分解过程中释放