AlAlN多层膜的结构和力学性能研究.pdfVIP

第六届奎目裹面工程拳术鲁谶 兰州2帅6年8月 AI／AIN多层膜的结构和力学性能研究 吴志国m，张广安1，范晓彦1，王明旭1，王君1，同鹏勋1·3 (1．兰州大学等离子体与金属材料研究所。甘肃兰州730000； 2．兰州理工大学甘肃省省部共建有色金属新材料国家重点实验室，甘肃兰州730050； 3．中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，甘肃兰州730000) 摘要：采用柱状靶直流磁控溅射制备了朋、AIN薄膜和AI／AIN多层膜．舢单组分膜呈现很强的(111) 时出现m的衍射峰，相应的衍射峰强度很弱．调制周期At2rim的样品没有出现明显的小角衍射峰， 说明多层结构消失．XPS结果表明多层膜比单层膜容易获得接近理想化学配比的A1N薄膜，而且抗 氧化性能较优．通过增加AIN层的厚度，多层膜硬度没有明显提高；多层膜硬度在调制周期为16nm 时达到极大，可达24．5GPa，出现明显的硬度增强，这种增强归因于Al和AIN的弹性模量差异． 关键词：柱状靶直流磁控溅射；A1，AlN多层膜；结构；硬度 与单层薄膜相比，纳米多层膜的硬度、断裂韧性、抗摩擦性能、抗氧化性能及耐腐蚀性能等明 显较优Ⅲ。研究表明，大量与基体相平行的内界面能起到阻碍裂纹扩展的作用，并且提供位错运动 阻力，在增加韧性的同时，镀层的硬度和强度也得以提高。目前出现一批针对金属／陶瓷多层膜的 显的硬度增强效应”】。x．Wang等删采用离子束辅助沉积制备了AⅣAJN多层膜系统，结果表明多层膜 的最大硬度也为AlN单层膜硬度的两倍左右，但是多层膜的硬度是随着多层膜的调制周期减小而单 调增加的。由于制备工艺对所沉积的薄膜有极大的影响．在本论文中，我们采用磁控溅射法制备了 AⅣAlN纳米多层膜，并研究了A1／A1N多层膜的结构和力学性能。 实验部分 2nm，4rim，8am，12nm，16nil]，24 nm)，薄膜均总厚度控制在300珊。将(111惮晶硅片用丙酮 和乙醇超声清洗后置于真空室中，工业纯Al(纯度99．0％)金属靶安装于阴极上，溅射前将真空室 气压抽至低于3xl矿Pa。采用Ar和N2气体作为源气，通过两台独立的质量流量控制仪控制气体。沉 由通气种类控制。为了改善膜．基界面结合力和表面的抗氧化性能，在硅基片上保证最先沉积m层 作为与硅片的过渡层，最外层沉积AlN层以防止薄膜表面的深度氧化。同时，在相同条件下制备出 Al和A1N的单组分膜来作比较。 采用低角度x射线衍射法测定多层膜的调制结构；采用高角度x射线衍射法(Ⅺ①)表征多层 型多功能x射线光电子谱仪，激发源为A1-Ka，对薄膜的表面进行成分分析。采用MTS公司研制 IndenterXP 的纳米压痕仪系统(Nano 基金项目；甘肃兰州理工大学有色金属新材料国家重点实验室(培育基地)开放课题基金(SKL04001)资助 联系人；闫鹏勋，email：pxyan@Izu．edu．cn 作者简介：吴志国，男，1978年生，博士，目前主要从事等离子体薄膜沉积与材料表面改性研究 第六届奎圈表面工程学术套诅 兰州 ／．006丰8月 深度为50rim的范围内进行连续测量，取连续测量五次硬度的平均值。 结果和讨论 很强的(111)衍射峰，而且很尖锐，说明薄膜结晶很好，晶粒比较大。A1N单层膜和AI／AIN多层薄 膜，衍射峰相对比较弱，而且衍射峰的半高宽很大，说明晶粒比较小。觯层膜，出现(100) 的择优取向，而在多层膜样品中出现的是(002)的择优取向，同时出现Al的衍射峰。由两种材料 以纳米量级交替沉积形成多层结构时，由于一沉积层的‘‘模板’礅应，另一沉积层可以出现共格外延 晶化。不但存在使非晶层共格外延晶化的模板效应，而且，由此效应形成的晶体层亦可对模板层的 晶体生长起到促进作用。而周期比较小(A=2nm和4rim)的多层膜样品中，则没有出现明显的衍 射峰，说明薄膜是非晶的，这是由于调制层很小，阻断了薄膜进一步结晶长大。多层膜中出现了 Al的衍射峰，在很小周期下，增加AlN单层的厚度有利于多层膜的结晶。 图2 图1 Al、AlN单层膜和A姒lN多层膜的XRD图谱 Al删∞=8nm)多层膜的小角度XRD图