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第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．B022 LC．ESI．MS／MS法分析大鼠尿样中的NNAL 练文柳，何智慧。，罗 嘉 (湖南中烟工业有限责任公司技术中心，长沙，湖南410000) 关键词：代谢物，NNAL，卷烟，色谱．质谱一质谱联用 Chromatography Mass Spectrometry／MassSpectrometry (NNAL 烟者、非吸烟者和接触二手烟者尿样中的NNAL，然后进行LC．MS／MS分析。 相萃取提取分离大鼠尿样中游离的NNAL。MIP也叫分子模板技术，是一种模拟抗体—抗原相互作 用的人j1二生物模板技术。MIP具有分子识别功能，表现出高度的选择性、稳定性和长的使用寿命。 ShieldTMRPCI8(150mmx3．9 NNAL的测定方法进行处理。通过Waters mm，5um)色谱 Symmetry mmol／L LC．MS／MS分析，ESI正离子模式。流动相为10 柱对样品进行分离，然后采刖FinniganTSQ 醋酸铵溶液和100％乙腈进行等度洗脱。采川该方法对空白大鼠尿样、吸烟薄荷醇卷烟烟气的火鼠 尿样和吸食混合型卷烟烟气的人鼠尿样中的NNAL及NNAL—Gluc进行了测定。 尿样中的游离NNAL含量很低，吸食了卷烟烟气的大鼠尿样的基质干扰明显增大，冈此采用LC． ESI—MS／MS法分析小分子量物质极具挑战性。加入有机溶剂作流动相大大提高了反相色谱的灵敏度。 在进行色谱分离之前，对样品进行同相萃取纯化分离，特别是采用对NNAL具有特殊选择性的同相 萃取柱MIP，在很大程度上降低了基质效应，提高了整个分析过程的灵敏度。幽1为NNAL标准样 品在LC．MS／MS上得剑的色谱图。根据3倍信噪比计算方法的检出限(LOD)为0．83 pg／mL。在线 性范闱1．0 ng／mL一10．0 果可知，空向人鼠尿样利吸食卷烟烟气后的大鼠尿样中的NNAL及NNAL—Gluc有很大的变化，而 且吸食薄荷醇卷烟烟气的火鼠尿样和吸食混合型卷烟烟气的火鼠尿样中的NNAL．Glue也有很人的 不同。 524 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 RT：000·8．00SM：IIB 4r80 NL：4．48E3 Ioo TCF：MS mtd2ng_ 80 0209011462245 60 40 20 O．14 2．423．1B ；5．257．07B．40 10．011’．0913．094．1617．80 NL：5．53E2 TIcF：+cSRM