二维超小角度X射线2DUSAXS分析加入填料的橡胶结构.pdf

2墅 二维超小角度X射线 加入填料的橡胶结构 Kentaro HiroyukiKishimot01．4)．YuyaShinohara2．4)．YasuoOgawa2,4)．YoshioSuzuki3)l Uesugi3)，Naoto YoshiyukiAmemiya2。4) Yagi3)．TctsuoMizoguchil。4)and 1)日本神户SRI研发公司，2)日本东京大学尖端材料学部，3)SPring-8，JASRI， 4)日本压着端子Hyogo地区先进技术区域合作公司 摘要：加入象炭黑、白炭黑等纳米粒子的橡胶其结构分析对于橡胶工业来说是非常重要的，因为这种填充橡胶 显示良好的补强效果。在过去的几十年中，人们研究橡胶填料的结构主要是为了改善轮胎的性能。用于制造轮 胎的胶料要求具备各种性能：包括良好的静态的和动态的机械性能，轮胎的特殊性能如干湿摩擦系数、滚动阻 力和耐磨性。为了改善这些性能，就需要对补强机理进行深入了解。补强机理不但包括纳米微粒所占体积有关。 而且包括填料的网络结构和填料周围的凝胶体(Filler-Gel)存在有关。但是，人们对补强机理目前还很不清楚。在 本研究中，我们重点研究填充橡胶环形张力条件下的网络结构变化。 正文： 圈1 加入微粒填科的胶料分级结构示惹图 分散胶料中的纳米微粒形成团块状、凝集状和原始微粒分级结构(图1所示)。为了研究在较大范屡 具。但是这种技术因为需要将待检胶料切成薄片才能观察，所以不能研究胶料的三维松散结构和在张力 下的动态变化。而二维超小角度X射线(Two。dimensionalx—ray ultra-small-_angle 加上同步加速辐射X射线就可以解决这些问题。我们用2D．USAXS动态观察胶料的填料网络结构在环形张 GeV， 可以获得长距摄像。 第二届中日橡胶技术交流大会论文集 图2SPring-8鸟瞰图(上面)，和BL20XU地面图(低处) 这种2D．USAXS系统，最近被称作超小角度射线系统使(E ， )， keV 我们能够研究几个微米大小的结构变化。我们用的是32S线AS射xXE的g)nir位et(__千xxtr电em子e伏Sm特al，lt单ac量S剂elg压n电A 。X 一个成像板(Imaging 了一种特殊的张力牵拉器检测胶料的弹性，并以120mm／min的恒定速度平直拉伸胶料样品。 图3显示2D．USAXS图形和加入圆形颗粒白炭黑的胶料应力应变曲线。第一次负载过程中，在应力作 用下，出现四个点，如图所示，应变为100％。这种现象说明，在受到张力时，相邻微粒之间的空间结构 从随意结构变成了周期性的结构。在第一次卸载过程中，与负载图形相比，四点图形得到了增强。 图3．2D-USAXS图形和在环形张力作用下填充胶料的应力应变曲线 (填料：直径为300nm分散的圆形自炭黑微粒，填充体积比例巾是30％) 参考文献t el ResearchFrontiers al,SPring-8 2004，(2005)88． 【1】Y．Shinohara etal,IRC2005，Yokohama,(2005)pqliqeDD 【2】H．Kishimoto