化学发光法测定健胃消食片中橙皮甙的含量.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． of 20(玎一10 2007年10月 Chinese,JournalLaboratory Analysis 化学发光法测定健胃消食片中橙皮甙的含量 刘开敏1，许雪琴¨ (1．湄洲湾职业技术学院化学工程系，莆田351254； 2．福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福州350002) 摘要：建立一种快速、准确测定健胃消食片中橙皮甙含量的方法。在酸性条 件下橙皮甙与高锰酸钾产生化学发光，对影响化学发光强度的因素进行了实验 和探讨。橙皮甙线性范围为0．0024～10．0州nlL，相关系数为0．9999；平均回收 准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。 关键词：橙皮甙；化学发光；IKhMn04；健胃消食片 健胃消食片是由太子参、陈皮、山药、麦芽 处理40rain，离心后过滤，合并滤液置10mL容量 (炒)、山楂组成，具有健胃消食的功能，用于脾胃 瓶中，加乙醇到刻度，摇匀，即得。 虚弱，消化不良等症。橙皮甙是健胃消食片中的 1．3对照品溶液的制备 1．00 主要活性成分，文献报道其含量测定基本上都采 mg／mL橙皮甙对照品溶液用无水乙醇配 用高效液相色谱法[1’2]，本文建立了化学发光法测制，置于冰箱冷藏，使用时，用乙醇稀释成所需的 定健胃消食片中橙皮甙含量的新方法，本法操作 浓度。 简便，准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析 2结果和讨论 方法。 2．1实验条件的优化 1实验部分 对影响化学发光强度的因素：氧化剂、反应介 1．1仪器和试剂 质及其浓度、表面活性剂等进行实验；结果表明： 橙皮甙(Hesperidin，中国药品生物制品检定反应介质H2SO,的浓度为3．0mol／L，氧化剂tcvko, 所)；IFFS-A型多功能化学发光检测器(西安瑞迈 的浓度为5．0×10。mol／L时发光强度最大。 800Uv／Ⅵs 电子科技有限公司)；Lambda spectrome．2．2工作曲线、检测限和精密度 F_,lIller ter(Perkin 在选定的最佳条件下对不同浓度的橙皮甙对 Instruments)；Eclipse荧光光谱仪 (美国VARIkdV公司)；乙醇(分析纯，上海试剂总 照品进行测定，测得的发光值与浓度在O．0024一 厂)；实验用水均为二次蒸馏水。 10．0倒znL范围内成良好的线性关系，回归方程 本实验采用静态注射法测定化学发光，分别 移取0．40mL砌胁D4和H2SO,溶液于反应池(10 mL烧杯)中，混合均匀后置于测量室中光窗上方， 次平行测定，其相对标准偏差(RsD)为2．32％。 盖上测量室的上盖，打开光门，用微量进样器注 2．3干扰实验 入20．0皿样品乙醇溶液(或无水乙醇，作为空白 对于1．22弘g／mL的橙皮甙溶液，5000倍量的 测定)，记录化学发光动力学曲线，以峰高定量。 1．2样品制备 素、N03一；100倍的糊精、蔗糖等不干扰测定。 取健胃消食片(江中