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(上海大学环境与化学工程学院,上海201800).doc
(上海大学环境与化学工程学院,上海201800)???
????摘要:合成了高有机硅含量的水性聚氨酯稳定乳液。测量了有机硅含量对水接触角的影响,并对乳液的稳定性、黏度及涂膜的FT-IR、DSC、机械性能等进行了表征。
????关键词:有机硅;聚氨酯;水接触角;乳液
????0引言
????有机硅化合物表面能低,具有耐低温、耐老化、憎水、耐有机溶剂、耐辐射等许多优异性能,还能赋予涂层突出的柔韧性和爽滑丝绸手感[1]。因此,在水性聚氨酯产品迅猛发展中,可以考虑利用有机硅改善水性聚氨酯机械性能和耐湿擦性能[2]。为了克服各个单一组分的缺陷,采用化学合成方法将聚氨酯-有机硅氧烷结合起来,综合聚氨酯、有机硅两种树脂材料的优点,并且以水作为分散介质,符合环保的要求。
????1实验部分
????1。1原料
????甲苯二异氰酸酯(TDI):分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司;有机硅:分析纯(端羟基聚二甲基硅氧烷);丙酮:分析纯,上海步灵工贸有限公司;聚异丙二醇(PPG,Mn=1000),工业级,中国医药集团上海化学试剂公司,使用前经过苯蒸馏脱水;二羟甲基丙酸(DMPA):工业级,用前用N,N-二甲基甲酰胺重结晶;N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,上海化学试剂公司;二丁基锡二月桂酸酯(DBT):化学纯,北京桃浦化工厂;去离子或蒸馏水。
????1。2有机硅聚氨酯乳液的制备
????步骤一:将90mL的溶剂与0。1mol的TDI混合后加入氮气保护的三口烧瓶中,并滴加3滴催化剂DBT,升温至60℃(用丙酮作溶剂时反应温度略低),慢慢滴加一定量的有机硅,1。5h左右滴完,滴加完毕后继续反应1。5h。然后滴加一定量的PPG1000,1。5h左右滴完,滴加完毕后继续反应1。5h。冷却到室温。
????步骤二:迅速取出第一步反应产物,置于恒压滴液漏斗中,向反应器中加入011mol的DMPA的DMF溶液(用90mL溶解,并事先放于烘箱中加热溶解完全),升温至60℃滴加反应产物,反应3h后,冷却至室温,得初产品。将初产品用蒸馏水沉淀,洗去溶剂等,再使用10%NaOH溶液中和,最后得聚氨酯预聚体水分散液。
????1。3乳液性能的测定
????(1)乳液黏度的测定:用NDJ-1型旋转黏度计测定,水浴温度控制在(25±1)℃。
????(2)乳液固含量的测定:先将一块表面皿称质量,再把大约2g的聚合物乳液试样倒入表面皿中,称此时的总质量,然后将其置于设有通风装置的烘箱中,在110℃下干燥7~8h,再取出称质量,计算得乳液的固含量。
????(3)乳液外观和稳定性:室温静置1个月,观察变化情况。
????1。4胶膜性能的测定
????(1)水接触角的测试:用上海中晨公司JC2000A接触角测定仪,将去离子水滴于膜表面,经1min左右进行测试,每个样品测3点,取平均值。
????(2)红外谱图解析:制备不同有机硅含量的复合乳液,使用红外光谱仪(AVATAR370FI-IR型,美国尼高力公司)测定涂膜的红外图谱。
????(3)耐老化性能:300W紫外灯照射48h。
????(4)机械性能测定:使用XGT台式镜向光泽计、PPH-1型铅笔硬度计、SFD型电动漆膜附着力实验仪、QCJ型漆膜冲击器测定机械性能。
2结果与讨论
????2。1合成
????2。1。1加料方式的影响
????由于本研究所采用的扩链剂DMPA为三官能团,在反应过程中如果—NCO基团过量,则DMPA上的羧基也与—NCO基团反应,产生交联并生成CO2。为了保证不发生凝胶,在扩联反应过程中DMPA应始终保持过量。本研究采用反滴加的方法(步骤二),将第一步反应中间体滴加入过量的DMPA中,无交联现象,无气泡产生,整个反应过程反应液呈透明状,黏度无明显变化,最后亦无凝胶产生。
????2。1。2反应温度的影响
????由于有机硅上的—OH与—NCO的反应速度相对醇羟基要慢很多,所以提高反应温度能加快第一步有机硅与TDI的反应速度,但当温度高于100℃时—NCO基团可能会继续和脲键反应,结果交联而产生凝胶。
????反应温度影响乳液体系的稳定性,从反应过程考虑,在扩链反应阶段,带—NCO的预聚体与DMPA反应,其上的—OH及—COOH都可能与—NCO反应,但—COOH的活性及反应速度比—OH的弱,因此在较低温度(低于80℃)下进行扩链反应,既能保证—OH与—NCO的交联反应,又能抑制副反应的发生,而且还能抑制硅氧烷的水解[4]。本研究经过反复试验得出合适的反应温度为60℃。
????2。2性能
????2。2。1有机硅含量对乳液黏度的影响
图?1?为有机硅含量对乳液黏度的影响。
????由图1可以看出有机硅的含量低于44%时有机硅含量的增加使乳液的黏度有所上升,但幅度不大,当有机硅含量超过44%
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