DMA实验报告.doc

动态热机械分析测试实验报告 实验目的 了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构?； 了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件； 通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态； 学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。 实验原理 在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。动态力学分析能得到聚合物的动态模量(?E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。????????? 高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。? ???如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。正弦应变落后一个相位角。如果施加在试样上的交变应力为σ，则产生的应变为ε，由于高聚物粘弹性的关系，其 应变将滞后于应力，则ε、σ 分别以下式表示： ε=ε0exp iωt σ=σ0exp i(ωt+δ)) ??式中ε0、σ0——分别为最大振幅的应变和应力； ω——交变力的角频率； δ——滞后相位角。 i=-1，此时复数模量：E*=σ/ε=σ0/ε0exp iδ=σ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E,+i E,, 其中E,=σ0/ε0 cosδ 为实数模量，即模量的储能部分，而E,,=σ0/ε0 sinδ 表示与应变相差π/2的虚数模量，是能量的损耗部分。另外还有用内耗因子Q-1或损失角正切tanδ 来表示损耗，即Q-1=tanδ= E,,/ E, ????因此在程序控制的条件下不断地测定高聚物E’’、 E’和tanδ 值，就可以得到动态力学—温度谱（动态热机械分析图谱）。尽管图中所示的曲线是典型下的，但实际测出的高聚物谱图曲线在形状上与之十分相似。从图中看到实数模量呈阶梯状下降，而在阶梯下降相对应的温度区E’’和tanδ 则出现高峰，表明在这些温度区高聚物分子运动发生某种转变，即某种运动的解冻，其中对非晶态高聚物而言，最主要的转变当然是玻璃化转变，所以模量明显下降，同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量，从而出现与损耗有关的E’’和tanδ 的高峰。为了方便起见，将Tg 以下（包括Tg）所出现的峰按温度由高到低分别以α、β、γ、δ、ε…命名，但这种命名并不表示其转变本质。 实验仪器 仪器型号：DMA/SDTA8610e METTLER TOLEDO生产 频率：1HZ 升温速率：10℃/min 主要技术指标： （1）操作模式：多重应力、应变和频率模式，具有直接测定样品力传感器和位传感器； （2）频率范围：0.001-200Hz； （3）温度范围：-150—500°C； （4）受力范围：0.005—18N； （5）an δ 范围：0.0001—100； （6）刚度范围：10—108N/m； （7）仪器操作系统和分析系统均由计算机控制，配备专业的DMA分析软件。 图表分析：由图中温度变化可以看出，当温度升高至120°C时，并没有继续升高，而是先下降到115°左右，再继续升高。而按照仪器设定的要求，温度理论上应该持续升高，说明此时可能在仪器方面出现了某处故障，存在系统误差。 根据M′和tanδ随温度变化的趋势可以看出，当所处的温度远低于其玻璃化温度时，高分子的链段运动被“冻结”，，，M′，tanδ，，，，tanδ 与M′的高峰，即出现玻璃化转变。本实验玻璃化转变温度Tg约为115°。当温度进一步升高，