金矿石中高含量锑的断续流动氢化物发生原子荧光光谱法快速测定.pdfVIP

甘肃省化学会第二十五届年会论文集 一147一 金矿石中高含量锑的断续流动 氢化物发生一原子荧光光谱法快速测定 祝建国1，张涛1，陈世焱1，刘聪花2毛振才1 (1国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，甘肃兰州730050； 2甘肃省地勘局第三地质矿产勘查院，甘肃兰州730050) 摘要：采用王水(1+1)水浴分解样品，氢化物发生～原子荧光光谱法(HG．AFS)测定金矿石中 高含量的锑。其方法回收率在95．0％．102．0％之间，相对标准偏差在：1．0％．3．4％之间，方法检出限 为3．0X 10～。g／mL，经试验证实该方法可测范围宽，简便，快速，准确，实验室间对比分析结果吻合 程度令人满意。 关键词：金矿石：锑； 原子荧光光谱法 随着金矿开采冶炼技术的进步与黄金价格的不断攀升，金矿开采业逐日升温，黄金生产亦成为 我省重要的经济增长点之一，对于低品位、难浸出的金矿资源综合开发利用的研究亦成为人们关注 杂质元素，其中锑的含量较高属于综合评价金矿资源利用价值的重要指标之一，因此，研究快速准 确的测定锑的分析方法尤为重要。我们在参考相关文献H-3I的基础上，应用HG—AFS法对含锑金矿 石中锑的分析方法进行了可行性试验研究，与常规化学分析法对比可缩短分析流程，省去了繁琐的 分离基体干扰程序，也减少了大量化学试剂的使用对环境的污染问题。氢化物发生技术与原子荧光 光谱分析方法的联用可自动完成待测元素与大量基体干扰成分的分离，并在10秒钟之内同时完成测 定，且不用对仪器进行任何改动，仅采用减少试样反应量与降低检测灵敏度即可直接测定含锑在 之间，经抽取部分样品进行实验室内(密码)和实验室间(外检)比对分析，其分析结果完全可以 满足金矿石中锑分析要求，亦属于一种值得推广应用的快速分析方法。 1实验部分 1．1仪器与主要试剂 双道原子荧光光度计：AFS一820型，(北京吉天仪器有限公司)；特制高强度双阴极编码砷空心 阴极灯：(北京有色金属研究总院)；数显恒温水浴锅：}玎十-6型(国华电器有限公司)；锑标准储 备液：P(s-)=0．100g／L。(本中心试剂组配制)；锑标准使用液：Pc曲)=1．00mg／L，由标准储备液按规 定的酸度介质逐级稀释而成。硼氢化钾溶液(209／L)：称取KBI-h10．09溶于5g／L氢氧化钾溶液500mL 中，混匀后使用(现配现用)：载流溶液：5％盐酸溶液；混合预还原溶液：硫脲、抗坏血酸各50 g／t,。 HCl、HN03、KOH均为优级纯试剂，其它试剂为分析纯，试验用水为二次离子交换水。 1．2仪器工作参数与间歇进样泵程序选择 根据锑的性质及试验要求优化仪器工作参数为：负高压-240V；灯电流76mA；原子化器高度9mm： 式：标准曲线法；读数方式：峰面积分。间歇泵进样量选择0．4mL为最佳条件，其进样程序见表l。 表1间歇泵进样程序 1,3实验方法 一148一 甘肃省化学会第二十五届年会论文集 次)。取下放至室温以离子交换水冲至刻度摇匀澄清后备用。准确移取试样液1-5ml(视样品含量而 标准曲线一起测定锑的含量，同时制备空白溶液2-4份。 2结果与讨论 2．1标准曲线与方法检出限 分取锑标准使用溶液，按实验方法所要求酸度介质(10％HCl)配制锑的标准系列为：0．000， 的元素，20．30分钟后用标准空白试液测定仪器的稳定性，调整仪器自动进样0．4mL溶液，当两次 空白溶液的荧光强度值之差小于2．0时仪器自动记录其平均值为背景值并自动扣除，此时仪器进入 最佳工作状态。标准系列各点均测量两次取其平均荧光强度值(Ⅲ)对浓度C(rag／L)按照直线拟 合方式自动绘制工作曲线，其一元线性方程为：IF=14420．1术C．12．1，相关系数为：r=0．9995。 方法检出限按照仪器软件设定【4】程序连续测定15次标准空白溶液的Ⅲ值，取其后11次测量数 u 据，由公式DL=3SD／K计算锑的检出限为：0．3g／L。其检出限远远低于金矿石中锑的含量，完全可 以满足其检测要求。