甲酸成品分析项目方法.doc

甲酸成品分析项目方法 色度的测定 按GB3143之规定进行。 甲酸含量的测定 原理 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 ：c(NAOH)=0.5mol/L 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 仪器 一般实验室仪器。 分析步骤 用减量法称取0.8g~1g试样，精确至0.0002g，放入预先盛有约20ml无二氧化碳水的100ml磨口三角瓶中，加2~3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈浅粉色，30s不褪色即为终点。 结果的计算 用质量百分数表示的甲酸含量x1按式（1）计算： X1=(c*v*0.04603/m)*100 式中：C-----氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，mol/L V-----滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL m-----甲酸试样的质量，g 0.04603-----与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的，以克表示的甲酸质量。g 测定结果：取两次平行测定的算术平均值为分析结果。 允许误差 两次平行测定结果差值不大于0.2% 稀释试验 方法提要 试剂和溶液 仪器 分析步骤 结果的表示 氯化物的测定 原理 在硝酸酸性溶液中，式样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。 试剂和溶液 氯化钠 硝酸溶液 1+2（v+v） 硝酸银溶液：50g/L 氯化物标准溶液：先按GB602规定制备1ml含有0.0001 g 氯(Cl) 的标准溶液，再取此液10.0 ml 于100 ml 容量瓶中，稀释至刻度。1ml 溶液含有0.00001 g 氯(Cl). 仪器 比色管 分析步骤 试液的制备： 取0.5ml甲酸式样（可根据甲酸式样含氯化物量，适当增减取样量），移入50ml比色管中，加2 ml硝酸溶液，再加水至25ml，以此作为试液。 氯化物标准比浊液的制备： 取相邻体积差为0.1ml的氯化物标准溶液于一系列50 ml比色管中，各加2 ml硝酸溶液，再加水至25 ml，以此作为标准比浊液。 测定： 在装有试液和标准比浊液的各比色管中分别加入1 ml硝酸银溶液，放置5 min，进行轴向比浊。 空白实验： 取5.0 ml甲酸试样，移入50 ml比色管中，加2 ml硝酸溶液，再加水至25 ml，放置5 min ，与上述标准比浊液，进行轴向比浊。 结果的计算 用质量百分数表示的氯化物含量X2 按式（2）计算： X2 =(V2－V3)*0.00001*100/5P 式中： V2——与试液浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积， V3——与空白浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积， P ——甲酸密度（由甲酸含量和室温从附录B中查出或用比重计测定）， 0.00001——每毫升氯化物标准溶液含氯化物的质量， 测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。 硫酸盐的测定 原理 试剂和溶液 仪器 分析步骤 结果的计算 允许差 铁的测定 试液的制备 结果的计算 允许差 蒸发残渣的测定 测定 结果的计算 允许差