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利用色谱分析法判断充油电气设备内部故障 XX省电力试验研究院 XX 1 内容 1. 色谱分析法的基本知识 2. 气相色谱分析法的基本流程 3. 油中气体分析的一般步骤及注意事项 4. 利用油中溶解气体分析判断设备内部故障 5. 故障诊断专家系统简介 6. 油中气体在线检测技术及应用 2 1. 色谱分析法名称的由来 色谱法，又叫色层法、层析法，是一种物理分析法，1906年由波兰物理学家——茨维特提出。 基本组成： ·色谱柱 ·固定相（3） ·流动相（1） 3 色带分离原理 这里之所以能将不同的色带分离开来，是由于固定相对不同色素有不同的吸附能力，因此，其沿色谱柱运动的速度就不同，当通过一定长度的色谱柱后，彼此间的距离就拉开了，然后按先后次序从柱后流出。 4 H WH WB TM TR 色谱峰的基本参数 图2 色谱流出峰及有关参数 ? TM：死时间，它是和色谱柱不发生吸附或分配作用的惰性组分在柱内停留的时间。 TR：色谱峰浓度极大点的时间，即保留时间。 TR’：调整保留时间，它是组分保留时间TR扣除死时间TM的值。 WH：半高峰宽，它是峰高一半时的宽度。 WB：底峰宽，它是通过色谱峰的拐点所作切线在峰底部的截距。 H：峰高，峰最高点至峰底的垂直距离。 A：峰面积，峰和峰底所包围的面积。 保留时间是色谱流出峰定性的依据，其宽度是衡量分离过程中柱效的基础，峰高是评价峰特征和定量计算的重要参数，峰面积是表征组分含量并进行定量计算的依据。 5 2. 气相色谱分析法的基本流程 样品处理 组分分离 组分检测 组分定性定量 6 2.1 气相色谱仪的基本组成 1）·气路系统，实现载气、助燃气压力、流量的控制。有高压钢瓶、连接管，稳压、稳流阀或可实现自动流量/压力控制（PPC或EPC）的电磁阀等。 ·2）分离系统，即色谱柱，实现混合样品中各组分的分离。由不锈钢、铜、玻璃、四氟乙烯管（内径2-4mm）填充不同的固定相制成。 ·3）检测系统，用于对组分的检测。如：热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）等。 ·4）谱图记录及处理系统，完成组分的识别及定量计算等。常用的如记录仪、积分仪以及色谱工作站等。 7 2.2 常用检测器原理 1）热导检测器（TCD） 浓度型检测器，即响应（峰高）的大小只与组分在载气中的浓度有关，与载气的流速无关。 其原理相当于一个电阻电桥，电阻为热敏电阻，多为铼钨丝；有一个参考臂和测量臂，参考臂只有载气通过，样品只通过测量臂。当测量臂只有载气通过时，测量臂和参考臂处于平衡状态，当有样品通过时，由于样品的导热系数与载气的导热系数不同，测量臂的电阻阻值将发生变化，从而使电桥失去平衡，在输出端产生一个电压信号。电压信号的大小与浓度成正比。 TCD通常用来检测无机物如H2、O2、N2、He、CO、CO2 8 2.2 常用检测器原理 2）氢火焰离子化检测器（FID） 质量型检测器，其响应信号的大小与单位时间流过检测器的物质的质量有关。 其检测原理，当样品进入检测器的离子室后，在氢火焰的高温下发生电离，生成带电离子： 含C有机物—高温—C+4+4e 在电场作用下，带电离子向负电位的收集极运动，形成离子流，电子则被正极捕获，这样就产生了一个微电流信号，通过放大器放大后即可检测。 只对含C化合无物有响应，常用来检测有机化合物，如CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C3H8、C3H6 9 点火线圈 收集极 接放大器 火焰 AIR 喷嘴