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第八章 生物碱类药物分析 练习思考题 1. 生物碱类药物的鉴别反应有哪些？ 2. 试用理化方法区别、鉴别阿托品、奎宁、吗啡与咖啡因。 3. 某一药物与生物碱沉淀剂发生沉淀反应，是否可以断定这一药物是生物碱？若与生物碱 沉淀剂发生阴性反应，能否肯定该药不是生物碱？为什么？ 4. 生物碱类药物中主要特殊杂质是什么？可用哪些方法检查？试举 2～3 例。 5. 生物碱类药物在 TLC 分析中，为什么必须以游离碱形式展开？可采用什么办法解决？ 6. 试述中和法与非水碱量法的异同点？ 7. 非水滴定法测定生物碱类药物时要注意哪些问题？写出常用非水溶剂、滴定剂和指示 剂。 8. 非水碱量法测定有机碱药物的氢卤酸盐、硫酸盐、硝酸盐时会有何干扰？如何消除干扰 （分别叙述）？ 9. 试??硫酸奎宁以冰醋酸为溶剂，用HClO4直接滴定时的反应当量。 10. 提取酸碱滴定法测定生物碱含量是利用了生物碱的什么性质？说明测定原理。 11. 在生物碱的提取酸碱滴定法中，选择碱化试剂时应注意什么问题？最常用的碱化试剂是 什么？它有什么优点？ 12. 在提取酸碱滴定法中，对提取溶剂的要求是什么？ 13. 提取酸碱滴定法中用氯仿做提取溶剂时，为什么通常蒸至近干，加一定量酸后再将氯仿 除尽？ 14. 试述酸性染料比色法测定药物含量的原理及影响定量测定的关键因素。 15. 酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相 pH，若 pH 太低或太高将会发 生什么不良影响，试说明原因？ 16. 酸性染料比色法中，水分对测定有何影响？ 17. RP-HPLC 法测定碱性药物时，采用 ODS 柱作为分析柱，存在着哪些问题？原因何在？如 何解决？ 18. 硫酸阿托品片含量测定：取本品 20 片，称重，研细，取片粉适量，加水至 50mL，过滤， 取续滤液作为供试品溶液。另取本品对照品适量，制成 50μg/mL的溶液。取对照品溶液 和供试品溶液各 2.0mL，置分液漏斗中，加 10mL氯仿，2mL溴甲酚绿溶液，振摇，分取 氯仿层，于 420nm波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与 1.027 相乘，即得供试量 中含(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O（M=694.84）的重量。 （1）本法采用的是什么法？ 1.027 的由来？ （2）已知：20 片重 0.1011g，取样 40.4mg，对照品溶液吸收度为 0.405，供试品溶液 吸收度为 0.390，规格 0.3mg，求片剂的含量？ 19. 盐酸伪麻黄碱中酸碱度检查：取本品 0.2g，加水 10mL 溶解后，加甲基红指示液 1 滴， 如显淡红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10mL，应变为黄色。如显黄色，加盐 酸滴定液（0.02mol/L）0.10mL，应变为红色。求盐酸伪麻黄碱中酸性和碱性杂质的限 量各为多少 mmol/g？并说明原理。 20.中国药典对硫酸奎尼丁及其片剂均采用非水滴定法测定含量。硫酸奎尼丁用高氯酸滴定 液（0.1mol/L）直接滴定，其片则加氢氧化钠溶解后用氯仿提取，再用高氯酸滴定液 （0.1mol/L）滴定，试分别计算滴定度T[硫酸奎尼丁分子式为(C20H24N2O2)2·H2SO4 =746.9] 21.硝酸毛果芸香碱的含量测定：取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸 30mL，溶解后照电位 滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 27.13mg 的硝酸毛果芸香碱。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的 F=1.006（19℃），取 本品 0.2013g，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）7.45mL（25℃），冰醋酸的体积膨胀系数 为 0.0011，求本品的百分