10第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类药物的分析.ppt

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10第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类药物的分析

第十章 巴比妥及苯并二氮杂卓类;一、基本结构与主要性质二、鉴别;一、基本结构与主要性质(The;1. 环状丙二酰脲(决定其共性;典型巴比妥类药物的结构;无标题;无标题;无标题;戊巴比妥;硫喷妥钠;(二)主要性质性状——白色结晶;一级电离二级电离烯醇互变1. ;本类药物具有弱酸性(pKa值为;由弱酸与强碱形成的巴比妥钠盐,;主要是酰亚胺基团的性质,与碱溶;(2) 钠盐的水解水解的速度与;巴比妥类钠盐注射液不能预先配制;3.与重金属离子的反应(丙二酰;水吡啶①离子化+有色配位化合物;巴比妥类+铜吡啶显色巴比妥类—;Co(Ac)2 、Co(NO3;(4)与Hg2+的反应白色汞盐;加乙醇,其反应产物先变紫色后变;主要特点:溶液的pH值和取代基;一级电离二级电离烯醇互变;A. H2SO4溶液(0.05;3202802402000.8;(1)药物本身的晶型 巴比;(2)反应产物的晶型 ①巴;二、鉴别试验(Identifi;1.银盐反应2.铜盐反应(一);1.硫元素的反应硫代巴比妥类与;I2褪色Br2KMnO4 2.;3.利用芳环取代基的鉴别试验 ;②与硫酸-亚硝酸钠的反应  ;巴比妥类药物直接测定熔点巴比妥;ChP中苯巴比妥钠的鉴别: ;(四)红外分光光度法;四、特殊杂质检查 什;苯巴比妥的特殊杂质检查;1.酸度(指示剂法)中间体Ⅱ乙;2.中性或碱性物质(提取重量法;3.溶液的澄清度控制苯巴比妥酸;四、含量测定(Assay) ;基于巴比妥类药物在合适的碱性溶;0.2g甲醇40ml异戊巴比妥;凡在5位取代基含有不饱和键的巴;注意事项:(1)操作中要防止溴;(三)酸碱滴定法(Acid-b;1.水-乙醇混合溶剂异戊巴比妥;胶束有增溶作用,能改变巴比妥类;本类药物在非水溶液中的酸性增强;(四) 紫外分光光度法 直接测;(1) 吸收系数法1. 直接测;(2) 对照品比较法;目的:消除干扰物质对测定的影响;样品溶解酸化CHCl3提取 ;一、基本结构与主要性质(一)典;地西泮(Diazepam) ;(二)主要性质1.弱碱性2.强;(一) 化学鉴别 ;2. 硫酸-荧光反应 本;3. 水解后呈芳伯胺反应氯氮橙;有机氯化合物,氧瓶燃烧法破坏,;药物名称 溶剂 ;HPLCTLC(三)色谱法;非水溶液滴定法分光光度法四 含;适用范围:pKb>8的有机碱及;滴定液:高氯酸终点指示方法 ;对照品比较法(二)UV法ChP;吸收系数法ChP测定艾司唑仑片;本 章 总 结一、基本结构与主

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