材料分析方法课件B选编.ppt

第一部分 复型样品及成像原理 §11-1 复型样品 §11-2 质厚衬度原理 第二部分 晶体薄膜样品成像分析 §11-3 薄膜样品的制备 §11-4 衍射衬度成像原理 §11-5 消光距离 §11-6 衍射衬度成像分析;复型材料 复型——样品表面形貌的复制。 对复型材料的要求 ⑴ 复型材料必须是非晶态材料 ⑵ 复型材料的粒子尺寸必须很小 ⑶ 复型材料应具备耐电子轰击的性能;3. 常用复型材料 真空蒸发形成的碳膜 通过浇铸蒸发形成的塑料膜 复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法三种。; 复型技术 （一）一级复型 1 塑料一级复型 （1） 制作方法： 样品表面清洁 滴溶液（体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液） 溶剂蒸发成塑料薄膜（100nm左右） 揭膜剪成对角线小于3mm的小方块;图 塑料一级复型;（2）. 特点： ⑴ 负复型（见下图）——样品中凸出部分在复型上 凹下去的； ⑵ 复型衬度图像和光学金相显微组织之间有极好的 对应性； ⑶ 制作简单。 （3）. 不足： ⑴ 不宜做表面起伏较大的断口分析（因为断口高度 差比较大无法做出较薄的复型膜）； ⑵ 分辨率不高； ⑶ 电子束照射下易分解。;2 碳一级复型 （1）. 制备方法 样品表面清洁 表面蒸镀碳膜(几十nm) 划成对角线小于3mm的小方块 置于分离液中电解或化学分离 清洗观察 ;图 碳一级复型;（2）. 与塑料一级复型的区别 ⑴ C膜厚度基本相同，而塑料膜有一个面是平 面，膜厚随试样而异； ⑵ 塑料膜不破坏样品，而C膜破坏样品； ⑶ 塑料膜因塑料分子较大，分辨率较低，而C 粒子直径较小，故C复型的分辨率高于塑料 复型一个数量级。 ⑷ C复型的稳定性好;（二）. 二级复型（塑料-碳二级复型） 1. 制作方法（见下图） a 首先制作塑料中间复型（图a）。 b 将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复 型上进行碳复型（图b）。 为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向 上喷镀一层重金属（如Cr、Au等），可在一 次复型上先投影后喷镀C膜，也可先喷镀后 投影。 c 溶去中间复型得到最终复型（图c）。;图 塑料－碳二级复型 ;（2）. 特点： ⑴ 不破坏原始样品表面； ⑵ 由于最终复型是带有重金属投影的C膜，复合 膜的稳定性和导电导热性都很好，在电子束照 射下不易分解和破裂； ⑶ 由于中间复型是塑料，故分辨率相当于塑料一 级复型； ⑷ 厚度约为几十nm，可被电子束穿过。 ; (a)30CrMnSi钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口 的复型图像;(三) 萃取复型 1. 应用：⑴ 观察样品中第二相颗粒的大小、形状和分布; ⑵ 对第二相粒子进行电子衍射分析，测定其晶 体结构。 2. 制作方法 a. 首先对金相样品进行深腐蚀使第二相粒子容易从基 体上剥落(见下图); b. 喷镀C膜，使厚度稍厚，以便将第二相粒子包络 起来； c. 将样品用电解法或化学法溶解基体(电解液和化学试 剂对第二相不起溶解作用)，带有第二相粒子的萃取 膜和样品脱开，膜上第二相粒子的形状、大小和分 布仍保持原来的状态； d. 为了防止膜破碎，喷镀C膜后先浇铸一层塑料背膜， 待萃取膜从样品表面剥离后，再将背膜溶