第二章-磷肥生产分析选编.pptVIP

第二章 磷肥生产分析;磷矿粉： 五氧化二磷、水份、氧化锶、氧化钙、 氧化镁、 三氧化二铁、三氧化二铝、 二氧化碳、三氧化硫、氟 硫酸 硫酸、砷 ;1．磷钼酸喹啉重量法 原理： 试样用王水溶解，在硝酸介质和丙酮存在下，磷酸根与喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称重并计算。;主要试剂： 钼酸钠（Na2MoO4·2H2O） 喹啉（C9H7N） 丙酮（CH3)2CO：溶剂效应。加入有机溶剂，以降低沉淀的溶解度。 柠檬酸（2－羟基丙烷－1，2，3三羧酸）： 柠檬酸能与钼铬合，可避免溶液煮沸时钼酸钠水解析出三氧化钼沉淀，使结果增高，且能消除可溶性硅酸的干扰。;要点： 配制喹钼柠酮混合试剂时需放置并过滤，以消除 含磷等物质而形成的沉淀； 柠檬酸量要适当，过低将导致沉淀不完全，结果 偏低。过多时,络合效应加强，影响有机沉淀的生成。 不宜单独使用硫酸，因为钼酸钠在硫酸溶液中加 热会产生沉淀。 也可在王水初溶后，加入高氯酸冒烟、冷却后， 用稀盐酸溶解的清亮溶液，定容。 ; 倾泻法洗涤后，将边沿沉淀转入坩埚中； 将坩埚底部水分用滤纸擦干后放入烘箱中； 烘干、冷却、恒重；;计算：;2．磷钼酸喹啉滴定分析法 原理： 在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应，生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤并洗去所吸附的酸液后，将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中，再用酸标准溶液返滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。;主要试剂： 混合指示液： 百里香酚蓝：PH，1.2～2.8，红～黄； 酚酞：PH，8.0～9.2，无～红。 其他同上 要点： 洗涤时采用混合指示剂，应近乎无色，表明无酸碱。;计算： ;(二)细度的测定 计算筛孔尺寸为0.150mm试验筛的磷矿细度质量百分数：;(三)水分含量的测定 在一定温度下，试样经加热后失去的质量即为水分的含量。;;要点： 离解：被测液体经雾化室雾化并与燃料气混合后，在燃烧器上燃烧，使细雾被火焰蒸发并离解而产生原子蒸气。 电离：火焰的温度能使被测元素的化合物离解成原子，并随温度继续升高，可能会使该原子进一步电离呈气态离子。 仪器条件：波长、空燃比、燃烧器高度、灯电流、狭缝等。;计算;1．高锰酸钾间接滴定分析法 原理 在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸钙沉淀，过滤后，将沉淀溶解于硫酸溶液中，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出氧化钙的含量。 Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O;试剂及要点： 溴酚蓝指示剂：PH－3.0～4.6 黄～蓝 指示沉淀酸度(PH=4)，蓝绿色; 草酸钙沉淀为细晶状—慢速滤纸过滤; 锶干扰测定，结果偏高—从结果中扣除; 高锰酸钾标液： 配制：过滤由于氧化还原可能产生的沉淀（MnO2） 标定： 自身指示剂 2KMnO4- —— 5Na2C2O4 2（×1／5） 1 C(0.2KMnO4)=m/0.06700V T＝MNa2C2O4×10－3／2＝0.06700(g/mL) ; 计算： CaO—Ca2+—C2O42－—2／5MnO4- 1 2（×1／5）;2.EDTA滴定分析法 原理： 在弱酸性溶液中，钙离子与草酸根生成草酸钙沉淀，过滤后，用盐酸将沉淀溶解，加入过量的EDTA标准滴定溶液，在PH 12的情况下，加入钙指示剂，用氧化钙标准滴定溶液滴定至溶液呈红色后，再用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点，即可求出氧化钙的含量。 ; 铬黑T络合指示剂： 本身：PH＝6.3---11.5 紫红～蓝色～橙色 铬黑T与金属络合显红色，固适用酸度为PH=9～10.5 孔雀绿酸碱指示剂： 1、0.13～2.0 黄～浅蓝－绿 2、11.5～11.5～13.2 蓝～绿～无色 （氧化钙标定时，用氢氧化钠调节PH＞12，溶液呈无色。） 钙络合指示剂： 本身：PH＝7.4～13.5 酒红～蓝色～酒红