第二章纳米微粒制备技术选编.pptVIP

第二章 纳米微粒制备技术;一、对纳米材料的要求;二、制造纳米产品的技术路线;*;三、纳米材料的制备技术发展的三个阶段* ;是否发生化学反应：物理法、化学法、物理化学法 制备状态：气相法、液相法和固相法等 不同的制备方法可导致纳米粒子的性能以及粒径各不相同 ;(一)是否发生化学反应 1.1 物理方法 涉及到蒸发、熔融、凝固、形变、粒径变化等 物理变化过程。 粉碎法：以大块固体为原料，将块状物质粉碎、细 化，从而得到不同粒径范围的纳米粒子 构筑法：设计和组装原子或分子，构筑具有特定功 能的产品。;物理粉碎法 ;气相沉积法;溶胶凝胶法;1.3物理化学法（综合方法） 制备过程中要伴随一些化学反应，同时又涉及到粒子的物态变化过程； 在制备过程中要施加一定的物理手段来保证化学反应的顺利进行。;（二）制备状态 气相法：在气体状态下发生物理变化或化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。 ;液相法：溶质和溶剂反应、分离，得到前驱体，加 热分解后得到纳米颗粒的方法。 固相法：尺寸降低过程、构筑过程 ;;*;1.2 特点;1.3 蒸发-冷凝 操作中的五个基本要素： 气源：固态、气态、液态 热源： 气氛：真空、惰性、氧化性气体 工艺参数监控系统： 收集系统：;;1.4.2 高频感应法 以高频感应线圈为热源,使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热，在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般只制备低熔点物质。;二、 溅射法 原理：在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。; 优点: （1）可制备高熔点和低熔点金属 （2）能制备多组元的化合物纳米微粒 （3）通过加大被溅射的阴极表面可提 高纳米微粒的获得量。 ;三、 流动液面真空蒸镀法 原理：在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超微粒子，产品为含有大量超微粒的糊状油;优点： ① 可制备平均粒径约3nm的小 微粒； ② 粒径均匀、分布窄 ③纳米颗粒均匀地分布在油中 ④ 粒径的尺寸可控 蒸发速度、油的粘度、 圆盘转速 ; 四、 通电加热蒸发法 原理：通过碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化。金属与高温碳棒反应并蒸发形成碳化物超微粒子。 ;五、机械球磨法 以粉碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化 5.1 机械化学： 　物料粒子受机械力作用而被粉碎时，发生物质结构及表面物理化学性质的变化 (1)粒子结构变化 　　(2)粒子表面物理化学性质变化 　　(3)化学组成变化 ;5.2 粉碎极限：粉碎到一定程度后，继续施加机械应力，粉体物料的粒度不再继续减小或减小的速率相当缓慢 固体粉碎的最小粒径：0.01—0.05μm 影响粉碎极限的因素： 物料种类、机械应力施加方式 粉碎方法、工艺条件;机械球磨法种类 1．球磨：利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料　　 　　　　　粒子粉碎 临界粒径为3 μm 2．振动球磨：以球或棒为介质，介质在粉碎室内振动， 　　　　　　　冲击物料使其粉碎 ;3．振动磨：利用研磨介质可以在一定振幅振动的简体内 　　　对物料进行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎 （ 1μm ） 4．搅拌磨：由一个静止的研磨筒和一个旋转搅拌器构成 （3mm） ;5．胶体磨：利用一对固体磨子和高速旋转磨体的相对运 　　　　　　动所产生的强大剪切、摩擦、冲击等作用力 　　　　　　来粉碎或分散物料粒子 (产品粒径可达1μm) 6．纳米气流粉碎气流磨：利用高速气流(3m—500m／s)或 　　　　　热蒸气(300—450oC)的能量使粒子相互产生冲 　　　　　击、碰撞、摩擦而被较快粉碎 （0．1μm） ;六、原子法;;*;*;*;稳定氧化锆陶瓷的化学沉淀法制备;*;*;(b) 金属醇盐水解法 M(OR) 金属有机醇盐可溶于有机溶剂，并可发生水解，生 成氢氧化物或氧化物沉淀，制备粉末。 特点： （1）制备高纯度粉体 （2）化学计量可控 ;*;*;（4）沉淀转化法 依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化 剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生 长和防止颗粒团聚。 特点 沉淀转化法工艺流程短，操作简便，但制备的化合 物仅局限于少数金属氧化物和氢氧化物。 ;三、化学还原法 （1）水溶液还原法 采用硼氢化钠(钾)等还原剂，在水溶液中制备超细 金属粉末或非晶合金粉末 （2）多元醇还原法 利用金属