双气流路-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值.pdfVIP

第 35 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE 研究报告 第 2 期 2007 年 2 月 ChinesejournalofAnalyticalChemistry 191 ~195 双气流路-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 测定铅同位素比值 靳兰兰1 姜劲峰2 胡圣虹＊1 张宏飞1 1 (中国地质大学地球科学学院,地质过程与矿产资源国家重点实验室,武汉 430074 2 (中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉 430074 摘 要 采用双气流路校正-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定了地质样品中 Pb 同位素比值,并通过201 Hg 和指数法则分别校正分析过程中的同量异位素干扰和质量偏移0 实验结果表明,采用双气流校正系统可明显 提高 Pb 信号强度,且当干~湿气溶胶流速比为 1 时铅的信号强度最大0 将该方法用于地质标准物质 NIST610 和 BCR-2G测定,分析结果与参考值符合,相对标准偏差 RSD在 1%以内(l :80 关键词 双气流路,激光剥蚀电感耦合等离子体质谱,铅同位素比 1 引 言 铅同位素作为一种有效的示踪手段和地质年代学研究工具,可用于示踪岩浆物质或成矿物质的来 源,划分区域铅构造-地球化学省,指示构造环境,示踪地慢物质的不均一性,而且在壳慢相互作用~壳慢 物质再循环~环境质量评价及找矿勘探等方面也具有重要的指示意义,已在地球科学~环境科学等领域 得到广泛地应用0 铅同位素比值的测定通常采用热电离质谱(TIMS [1,2] ~多接收杯电感耦合等离子体质谱(MC-ICP- MS [3] ~电感耦合等离子体质谱(ICP-MS [4,5] 等0 这些方法均需要预先进行复杂的化学处理,过程繁琐 费时0 激光剥蚀等离子体质谱( LA-ICP-MS,可有效避免繁琐的化学处理过程,克服外加试剂9起的 Pb 本底的影响,进行快速~灵敏~准确的固体样品原位微区同位素分析0 jeffries等[6] 采用五借频 Nd: YAG激光系统(/:213 nm 和四级杆质谱仪进行了 U-Pb 的地质年代学研究,在样品分辨率大约为 25 X35 -m时 2O下206 Pb /238 U比值的相对准确度小于 1.5%,同时207 Pb /206 Pb 比值的相对准确度小于 2.5%0 他们认为采用合适的方法同样可以将 LA-ICP-MS 用于 U-Pb 定年来获得精准的年龄结果; Horstwood 等[7] 采用 LA-MC-ICP-MS 测定了副矿物中的 U-Pb 年龄,获得的内部样品的年龄结果精度在 1%以内0 但由于基体效应的影响和标准参考物质的缺乏,难以找到一种对所有固体样品均适用的校正 方法,且无论任何一种校正方法都存在各自的优缺点,因此校正方法的研究是 LA-ICP-MS 方法研究的 一个核心问题0 Gtnther等[8] 报道了采用双气流路校正 LA-ICP-MS 测定地质样品中多个微量元素分析方法,该技 术可实时获取内标元素浓度,同时进行内外标校正,用于测定人工合成的标准参考物质 IAEA土壤-7 和 CSB-1,其相对标准偏差均优于 10%0 本实验在此基础上采用自行设计的三通管双气流路,详细探讨了 干(激光剥蚀~湿(溶液雾化气溶胶载气流速比对分析信号的影响,以及质量偏倚~同量异位干扰的校