异烟肼在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及电化学测定.pdfVIP

第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 10 期 2005 年 10 月 ChineSe Journal of Analytical ChemiStry 1431 ~ 1434 异烟肼在多壁碳纳米管修饰电极上的 电化学行为及电化学测定 ， 瞿万云1 2 王 宏1 吴康兵＊1 （1 华中科技大学化学系，武汉 430074） （2 湖北民族学院化学与环境工程学院，恩施 445000） 摘 要 报道了一种测定异烟肼的化学修饰电极和电分析方法。与裸玻碳电极相比，多壁碳纳米管修饰玻 碳电极显著提高异烟肼的氧化峰电流。优化了底液、pH 值、修饰剂量、富集电位和富集时间等测定条件，建立 了一种直接测定异烟肼的高灵敏度电分析方法。该方法测定异烟肼的线性范围为4 X 10 - 7 ~ 5 X 10 - 5 mol / L； 富集 60 S 后的检出限为 1. 5 X 10 - 7 mol / L；对 5 X 10 - 6 mol / L 的异烟肼平行测定 10 次的相对标准偏差为 4. 9% 。此方法成功用于异烟肼片剂和血清中异烟肼含量的测定。 关键词 异烟肼，碳纳米管，化学修饰电极，伏安测定 ! 引 言 4-吡啶甲酰肼，又称异烟肼（ 或雷米封）（ iSoniazid，分子量为 137. 14），是临床上常用的抗结核药 物。目前测定异烟肼的方法主要有极谱法［1］、流动注射安培法［2］、化学发光法［3 ~ 5］和伏安法［6］等。而 用碳纳米管修饰电极测定异烟肼还未见报道。 碳纳米管具有诸多奇特的性质而广泛用于材料、物理和化学等领域［7 ~ 9］。研究表明，当碳纳米管用 ［ ］ 作电极材料时，可以加速物质的电子交换 10 。本实验按文献［11］所报道的方法制备出一种多壁碳纳米 管修饰电极，详细研究了异烟肼在此修饰电极上的电化学行为，发现该修饰电极显著提高测定异烟肼的 灵敏度。优化了各测定参数，建立了一种直接测定异烟肼的电??析方法。该方法灵敏度高、检出限低、 操作简便、快捷。 # 实验部分 #. ! 仪器与试剂 CHI 830 电化学工作站（上海辰华仪器公司）；三电极系统：多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电 极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂丝为对电极。双十六烷基磷酸（DHP、Fluka 公司）；多壁碳纳米 管（MWNT、中国科学院成都有机化学所）；异烟肼（上海试剂二厂）溶于水配制成 1. 0 X 10 - 2 mol / L 的标 准溶液。其它试剂均为分析纯，所有试剂均未经纯化。实验用水为二次蒸馏水。 #. # 修饰玻碳电极的制备 将 5 mg 多壁碳纳米管和 5 mg DHP 加入 5 mL 水中，超声分散 20 min 得到均一、浅黑色的悬浮液。 玻碳电极（直径为 ）先用 的 抛光，然后于水中超声清洗 ，红外灯下烘干备用。 3 mm 0. 05 !m Al2 03 3 min 最后用微量进样器移取 8 !L 碳纳米管分散液滴加在玻碳电极表面，红外灯下挥发掉溶剂即可。DHP 膜修饰电极参照上述方法制备。 #. $ 实验方法 多壁碳纳米管修饰电极先在