污泥中金属元素测定前处理方法的改进.pdfVIP

书污泥中金属元素测定前处理方法的改进 何持平，　张　敏 （金华市自来水公司检测中心，浙江 金华 ３２１０００） 　　摘　要：　针对污泥金属元素平行样检测精密度不高的现实情况，查找原因，提出在污泥样品 前处理中增加一步搅拌程序并增大酸的强度。通过不同污泥样品的测定精密度及加标回收试验， 发现该方法可将污泥平行样品测定结果的相对标准偏差控制在 １．０１％ ～２．１６％，加标回收率在 ９５．９％ ～１０３％之间，结果令人满意。 　　关键词：　城市污泥；　金属元素；　测定精密度 中图分类号：Ｘ７０３．１　　文献标识码：Ｃ　　文章编号：１０００－４６０２（２０１０）１８－０１２８－０３ ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＴｒｅａｔｍｅｎｔＭｅｔｈｏｄｂｅｆｏｒｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔａｌ ＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＳｌｕｄｇｅ ＨＥＣｈｉｐｉｎｇ，　ＺＨＡＮＧＭｉｎ （ＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＪｉｎｈｕａＷａｔｅｒＳｕｐｐｌｙＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｊｉｎｈｕａ３２１０００，Ｃｈｉｎａ） 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ｔｈｅｕｎｄｅｒｌｙｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｒｅｓｕｌｔｉｎｇｉｎｔｈｅｌｏｗｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｉｎ ｓｌｕｄｇｅｆｏｒｄｕｐｌｉｃａｔｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｗｏｎｅｗｓｔｅｐｓｗｅｒｅｐｒｏｐｏｓｅｄｔｏｂｅａｄｄｅｄｉｎｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔ ｍｅｎｔｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆｔｈｅｓｌｕｄｇｅｓａｍｐｌｅｓ，ｎａｍｅｌｙｔｈｅｏｎｅｓｔｅｐｍｉｘｉｎｇｐｒｏｃｅｄｕｒｅ，ａｎｄｉｎｃｒｅａｓｉｎｇａｃｉｄｃｏｎ ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｄｉｆｅｒｅｎｔｓｌｕｄｇｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓｔｅｓｔｅｄａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎ ｔｅｓｔｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｉｓｎｅｗｍｅｔｈｏｄｃａｎｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｄｕ ｐｌｉｃａｔｅｓａｍｐｌｅｓａｔ１．０１％ ｔｏ２．１６％，ａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９５．９％ ｔｏ １０３％． 　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：　ｍｕｎｉｃｉｐａｌｓｅｗａｇｅｓｌｕｄｇｅ；　ｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔ；　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ 　　污泥的成分非常复杂，含有大量有机质及重金 属元素，要准确检测其金属成分，前处理是非常重要 的。采用微波消解后等离子光谱法测定城市污泥中 金属同一样品的相对标准偏差能达到 ３．１６％ ～ ４．４６％，不太理想，这也是一个测定难点。 笔者根据多年的污泥监测经验，采用取样前对 污泥进行混合搅拌及增加微波消解时酸的强度的方 法，对多个污水厂的污泥金属平行样进行了精密度 及加标回收等试验，结果令人满意。 １　试验部分 １１　仪器与试剂 ＩＲＩＳＡｄｖａｎｔａｇｅ全谱直读电感耦合等离子体原 子发射光谱仪；ＭＩＬＥＳＴＯＮＥ－ＥＴＨＯＳｐｌｕｓ１微波消 解装置；ＢＥ６０１ＡＢ多功能搅拌器。 所用金属标准溶液购自国家标准物质研究中 心：总镉 ＧＢＷ（Ｅ）０８６１２、总铬 ＧＢＷ０８６１４、总铅 ＧＢＷ０８６１９、总镍 ＧＢＷ０８６１８、总锌 ＧＢＷ０８６２０、总铜 ＧＢＷ０８６１５，浓度均为 １０００μｇ／ｍＬ；超纯水；硝酸 （ＨＮＯ３），ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯；盐酸（ＨＣｌ），ρ＝ １．１９ｇ／ｍＬ，优级纯；过氧化氢（Ｈ２Ｏ２），３０％。 １２　工作曲线的绘制 对总镉、总铬、总铅、总镍、总锌、总铜标准储备 液逐级稀释配制系列混合标准溶液，浓度分别为０、 ０．１０、０．５０、１．０、５．０、１０．０ｍｇ／Ｌ。 １３　样品制备 样品采集及处理过程见图１。 ·８２１· 第２６卷　第１８期 ２０１０年９月 　　　　　　　　　　　　 中 国 给 水 排 水 ＣＨＩＮＡＷＡＴＥＲ＆ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ　　　　　　　　　　　　　 Ｖｏｌ．２６Ｎｏ．１８ Ｓｅｐ．２０１０ !# $% % ! ( ! # )*+,-. $%% ! ( $ - % - - - /0 ( )*+ !1 % , ( /0 -. )*+ !1 % , ( /0 -/ )*+ !1 % , ( -.23 $- ! $0 ! $1 ! $, -.43 %- ! %0 ! %1 ! %, -.43 - ! 0 ! 1 ! , -.43 - ! 0 ! 1 ! , 图１　样品采集及处理 Ｆｉｇ．１　Ｓａｍｐｌｅｃｏｌｅｃｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ 　　将 Ａ１～Ａ４、Ｂ１～Ｂ４、Ｃ４～Ｃ４、Ｄ１～Ｄ４分别用