大气降水-钙、镁的测定-原子吸收分光光度法1范围.PDF

FHZHJDQ0171 大气降水 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0171 大气降水－钙、镁的测定－原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定大气降水中钙、镁的原子吸收分光光度法。 本方法适用于大气降水样品中钙、镁的测定。 本方法最低检出浓度钙为 0.02mg/L，镁为 0.0025mg/L，测定范围钙为 0.2～7mg/L，镁为 0.02～0.5mg/L。 2 原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征光谱辐射产生选择性 吸收来进行测定。将降水试样喷入空气—乙炔火焰中。分别于波长 422.7nm 和 285.2nm 处测 量钙、镁的吸光度，用校准曲线法进行测定。样品若有 Al、Be、Ti 等元素存在会产生负干扰， 可加入释放剂氯化镧、硝酸镧或氯化锶予以消除。 3 试剂 3.1 盐酸溶液：(1+1)。取 100mL 盐酸加到 100mL 水中，摇匀。 3.2 钙标准贮备液：500μg/mL。准确称取 0.6250g 碳酸钙(180℃烘 2h)于烧杯中，加 20mL 水 悬浮，缓慢加入少量(1+1)盐酸(3.1)，小心溶解，加热驱除 CO2，冷却后，定容至 500mL。 3.3 镁标准贮备液：100μg/mL。准确称取 0.1658g 氧化镁(在 1000℃高温炉中灼烧 1h，在保 干器中冷却后称量)于烧杯中，用少量(1+1)盐酸(3.1)溶解，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度。 3.4 钙、镁混合标准使用液：50μg/mL 钙，5μg/mL 镁。分别吸取钙、镁标准贮备液 10.0mL 和 5.00mL 于 100mL 容量瓶中，加 2mL 硝酸溶液(3.5)，用水稀释到刻度。 3.5 硝酸溶液：(1+1)。取 100mL 硝酸加入 100mL 水中，摇匀。 3.6 硝酸溶液：50g/L。取 5mL 硝酸加水至 100mL，摇匀。 3.7 硝酸镧溶液：100g/L。称 23.5g 氧化镧，用少量硝酸(3.5)微热溶解，加硝酸溶液(3.6)至 200mL。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钙、镁空心阴极灯。 4.3 500mL、100mL 容量瓶。 4.4 10mL 具塞比色管。 5 采样 按 F-HZ-HJ-DQ-0160“大气降水—样品的采集与保存”执行??? 6 操作步骤 6.1 根据不同型号的原子吸收光度计说明书，选择最佳仪器参数，开机预热，待仪器稳定后 进行测量。 6.2 校准曲线的绘制：取 10mL 比色管 7 支，分别加入钙、镁混合标准使用液(3.4)0，0.10， 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL，在各管中加水到刻度，再加硝酸镧溶液(3.7) 0.2mL，摇匀。 顺次喷入空气—乙炔火焰中，测量吸光度，分别以钙、镁的吸光度对其相应的含量作图，绘 制校准曲线。 6.3 样品测定：吸取 10.0mL 降水样品于干燥的 10mL 比色管中(若降水样品中钙、镁浓度分 别超过 5.0mg/L，和 0.5mg/L，可酌情少取样品，然后加水到 10mL)，加 0.2mL 硝酸镧溶液(3.7)， 摇匀。按作校准曲线的步骤(6.2)测量吸光度，从校准曲线上查得钙、镁含量。 7 结果计算 1 降水中钙、镁浓度以 mg/L 表示，按下式计算： M C = V 式中：C ——样品中钙、镁的浓度，mg/L； M ——从校准曲线上查得钙(镁)含量，μg； V ——取样体积，mL。 8 精密度和准确度 8 个实验室对含