第5章化学成份和钢中气体分析.ppt.ppt

5 化学成份和钢中气体分析 ;操作方法; 5.1.2 定量分析过程 (1)定量分析步骤 1）取样 ?钢铁或金属试样可使用钻、车、铣、刨、击碎等方法制取碎屑； ?炉渣可使用碎样机捣碎，然后过筛，未通过筛子的粗颗粒应返回重磨，不可抛弃。炉渣中如含有铁珠，在粉碎过程中应用磁铁将其吸出除出。 在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 2）试样的分解 分解试样的方法主要有溶解和熔融两大类。 溶解：用水、酸或碱等分解溶解试样。 熔融：用碱性或酸性试剂与试样在高温下熔融。 其中最常用的方法是酸溶解分解试样法。; 3）测定 选择化学分析或仪器分析方法进行试样中组元含量的测定。 4）计算分析结果 根据试样重量、测量所得数据和分析过程有关反应的计量关 系，再根据标??样品的分析结果或标准曲线计算试样中有关组 分的含量。 5) 定量分析结果的表示 钢的分析结果用C、Si、Mn、P、S等质量百分数表示。这种 表示结果不考虑该组分的实际存在形式（如钢中S可能以FeS 或MnS形式存在）。 炉渣分析结果常用氧化物形式表示分析结果，例如：CaO、 MgO 、SiO2、P2O5等质量百分数（实际上，化学分析结果仅 是该氧化物所含元素含量，如Ca、Mg、Si等，然后根据分子量 换算成氧化物）。但有时，元素的氧化物存在价态不清楚（FeO、Fe2O3），则可直接用该元素质量百分数表示（如炉渣 中的w(TFe)%）。; 5.1.3 化学分析法 5.1.3.1 滴定分析法（容量法） 滴定分析法是化学分析中基本的分析方法之一。它是将一种已知准确浓度的溶液即标准溶液，从滴定管中滴加到一定量的待测物质的溶液中，直到与等测组分反应完全，由标准溶液的加入量，根据化学反应的计量关系，算得待测组分的含量。 为了确定在什么时候终止滴定，常在待测物质的溶液中加入一种试剂即指示剂，当滴定到等当量点附近时，指示剂的颜色发生突变，据此终止滴定（这一点就是滴定终点）。 滴定分析通常适用于测定高含量或中含量组分，即待测组分质量分数在1%以上。; 5.1.3.2 重量分析法 在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析一般分为三类。 沉淀法 将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。 气化法 一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组成挥发逸出，然后根据试样重量的减轻计算该组分的含量。 电解法 利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。; 5.1.4 仪器分析法 常用的几种仪器分析法的特点如表7-2所示，表中四种仪器分析法均属于光学分析法。 表7-2 常用仪器分析法的特点; 5.1.4.1 分光光度法（比色法） 分光光度法是基于物质对光的吸收作用而建立起来的分析方法，它利用分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得其浓度或含量。 分光光度法一般可测定质量分数1-0.001%的微量组分。 常用的国产721型分光光度计外形示意图如图5-1所示 ; 分光光度法分析操作： ?先将试样分解制成溶液， ?然后在溶液中加入显色剂进行显色反应，将待测组分转变为有色络合物， ?最后进行比色（测定吸光度）。 5.1.4.2 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法也叫原子吸收光谱分析法。图5-2是原子吸收分析示意图。; 如图所示，如果要测定试液中镁离子的含量： ?先将试液喷射成雾状进入原子化器内的燃烧火焰中，这时试液将挥发并离解成基态原子蒸气。