SPERPHPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量.docVIP

　　SPERPHPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量 【摘要】 目的 为女贞子药材的质量评价提供 科学 依据。 方法 以固相萃取（SPE）进行样品供试液的前处理，采用RPHPLC法，分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量，色谱柱：Kromasil KR1005 C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］；流速：0.8 mL/min；检测波长：210 nm；柱温25 ℃；进样量：2 μL。结果 样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离；齐墩果酸在0.108～3.24 μg的范围内、熊果酸在0.060～1.800 μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为100.50％、98.05％；11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639～1.340 mg/g，熊果酸的含量为0.168～0.377 mg/g。结论 采用SPE进行供试品溶液前处理，能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰，所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点，可???于女贞子药材的质量控制。 【关键词】 女贞子；齐墩果酸；熊果酸；含量测定；固相萃取；HPLC 　　Determination of oleanolic acid and ursolic acid in Fructus ligutric lucidi by RPHPLC 　　JIANG Tiejun 　　(Guangzhou Che Li Ji Pharmaceutical Factory,Guangzhou 510290,China) 　　Abstract:Objective To determine the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Fructus ligustric lucidi for the quality control of Fructus ligustric lucidi. Methods and Results Oleanolic acid and ursolic acid atography condition. The content range of oleanolic acid in eleven batches of samples g/g）,and the content range of ursolic acid g/g）.Conclusion This method is simple,stable,accurate and reliable for the quality control of Fructus ligutric lucidi. 　　Key Station 4.0 色谱工作站； Millipore 纯净水发生器（Millipore Co. Ltd.,USA）；SUPELCLEAN固相萃取小柱（500 mg/3mL，美国SUPELCO公司）。 　　齐墩果酸（oleanolic acid）、熊果酸（urosolic acid）对照品及女贞子对照药材（批号1041－9701）购自中国药品生物制品检定所，女贞子药材测试品来源见表1。液相色谱纯试剂为Merck公司产品，其余试剂均为国产 分析 纯。 　　表1 女贞子药材样品来源（略） 　　Tab.1 Samples of Fructus ligutric lucidi 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统适用性 　　以Kromasil KR1005 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱；以［乙腈甲醇（体积比1∶1）水（体积比90∶10）］为流动相；流速为0.8 mL/min；柱温为25 ℃；检测波长为210 nm；进样量为5 μL。 理论 塔板数按齐墩果酸峰 计算 应不低于5 000，按熊果酸峰计算应不低于4 000，二者的分离度为1.47，齐墩果酸的拖尾因子为1.02，熊果酸的拖尾因子为0.99。对照品和样品的色谱图见图1。 　　图1 对照品（A）及女贞子药材（B）HPLC色谱图（略） 　　Fig.1 HPLC chromatograms of reference substances（A）and sample of Fructus ligutric lucidi 　　2.2 对照品溶液制备 　　精密称取齐墩果酸、熊果酸对照品适量，加甲醇溶解并定容，分别制成质量浓度为216 μg/mL，120 μg/mL的溶液，备用。精密吸取上述对照品溶液各1 mL，置2 mL量瓶中，充分混和，制成对照品混合溶液，备用。 　　2.3 线性关系考察 　　分别精密吸取上述对照品混合溶液1、2、4、6、8