不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解.docVIP

　　不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解 作者：邹亮，周浓，杨颖，胡一冰，赵钢 【摘要】 目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定的重金属限量标准，不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及 发展 道地药材生产提供资料，也为制定该药材中重金属限量标准提供 参考 依据。 【关键词】 滇重楼; 湿法消解-原子荧光光度法; 重金属 滇重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis (Franch.) Hara的干燥根茎[1]，具有较强的生物活性(抗癌、抗微生物、镇痛、镇静、止血等)，又是传统医学中一味功效显著的中药材(消肿止血、清热解毒、凉肝定惊等)，应用较广[2]。在云南，重楼又是一些著名中成药云南白药、宫血宁胶囊、楼莲胶囊、热毒清胶囊等的主要原料之一，直接关系到云南省多个中成药产品的生存与发展，每年仅云南省的用量就达数百吨，市场需求量较大。由于长期掠夺式的采挖，缺乏保护，资源日益减少，重楼的 工业 药用原料出现严重紧缺，现已列为云南省30种稀缺濒危天然药物之一[3]。随着对中药认识的不断发展，重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一，对滇重楼药材的重金属含量进行研究非常必要，但该研究尚未见报道。为综合评价滇重楼药材质量、发展道地药材和保证临床用药的安全提供 科学 依据，笔者收集了9个不同产地的滇重楼药材，以湿法消解-原子荧光光度法测定砷、铅、汞和铬的含量，为滇重楼药材的重金属控制提供参考依据。 　 　1 仪器与材料 　　1.1 仪器与试剂EH35B型电热板(北京莱伯泰科仪器有限公司)，AFS-3100原子荧光光度计(北京科创海光有限公司)，AE240天秤(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)，镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。 　　铅标准液、砷标准液、镉标准液、汞标准液(国家环境保护总局标准样品研究所，批号分别为GSB 07-1258-2000、GSB 07-1275-2000、GSB 07-1276-2000、GSB 07-1274-2000)，硝酸、高氯酸、盐酸、铁氰化钾、氢氧化钾、抗坏血酸、硫脲、草酸、硼氢化钾均为优级纯，实验用水均为去离子水。 　　1.2 药材2008-07在大理地区9个不同的滇重楼分布区进行多点采集(表3)，经大 理学 院药学院生药学教研室马晓匡教授鉴定为百合科植物云南重楼P. polyphylla var. yunnanensis的干燥根茎。 　 　2 方法与结果 　　2.1 仪器工作参数的设定按不同金属离子设定仪器的工作参数。见表1。表1 仪器工作参数 　　复次数As150峰面积标准曲线法3Hg150峰面积标准曲线法3Cd141峰面积标准曲线法3Pb100峰面积标准曲线法3 　　2.2 供试品溶液的预处理将样品粉碎，过100目筛，于60℃烘干至恒重，精密称取2.0 g样品，置250 ml烧杯中，加入15 ml混酸(高氯酸：硝酸=1：4)，盖上表面皿，进行湿法消解法使金属化合物转变为离子[4]，砷、汞元素的测定直至烧杯中剩余2～3 ml清亮溶液，铅、镉元素的测定直至烧杯中溶液完全蒸干为止。同法制备空白溶液。 　　2.3 供试品溶液的转移 　　2.3.1 砷元素在比色管中加入10 ml(5 %抗坏血酸+5 %硫脲)的混合液，用4 mol·L-1的HCl溶液转移并定容至25 ml，摇匀，室温放置30 min后测定。 　　2.3.2 汞元素在比色管中加入2.5 ml(1+1)硝酸，用高纯水转移并定容至25 ml，摇匀，室温放置30 min后测定。 　　2.3.3 铅元素在比色管中加入2.5 ml 20 %HCl溶液，5 ml〔10%K3Fe()6+2 %草酸〕混合液，而后用高纯水转移并定容至25 ml，摇匀，室温放置30 min后测定。 　　2.3.4 镉元素在比色管中用0.25 mol·L-1 HCl溶液转移并定容至25 ml，摇匀，室温放置30 min后测定。 　　2.4 标准溶液的配制 　　2.4.1 砷标准溶液的配制 精密量取As标准溶液(1000 mg·L-1)0.10 ml于100 ml容量瓶中，加4 mol·L-1 HCl溶液定容至100 ml，即得1.000 mg·ml-1的As标准溶液贮备液。 　　分别精密量取砷标准溶液贮备液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00 ml置于50 ml容量瓶中，加10 ml(