磺基水杨酸光度法测定铁.docVIP

　　磺基水杨酸光度法测定铁 摘要：测定水体中铁的 方法 很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的 分析 方法。 关键词：磺基水杨酸光度法 测定铁 光度法 1 原理 　　在pH 8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式： 　　Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1) 　　式中　SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420 nm，颜色强度与铁的含量成正比。 　　Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH 4～8的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH 8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。 　　在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。 2 仪器与试剂 　　分光光度计。 　　铁标准溶液：溶解0.431 7g硫酸高铁铵［FeNH4（SO4)2·12H2O]于10 mL的1∶1盐酸溶液中，移入500 mL容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液铁离子含量为100 μg/mL。将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。 　　氢氧化铵 1∶1；磺基水杨酸20%。 3 绘制标准曲线 　　依样品的含量取0、5、10、20……500 μg铁标准溶液于100 mL容量瓶中，加水稀释至50 mL。加入20%磺基水杨酸10 mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4 mL，用水稀释至刻度，摇匀。10 min后，用分光光度计(420 nm波长)进行测定。 4 样品的测定 　　取10～50 mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10 mL，进行显色、测定。 根据公式 计算 水样中铁的含量： 　　C(Fe)=m/V 　　　　(2) 　　式中　C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mL  　　　m--由标准曲线查出的样品中铁量，μg 　　　 V--水样体积，mL 5 讨论 　　① 按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。若要求分别测定水样中亚铁和高铁的含量，可按如下方法进行。高铁：取50 mL水样置于100 mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸溶液10 mL和1∶1盐酸0.5 mL用水稀释至刻度，摇匀。10 min后用分光光度计(520 nm波长)测定。在此条件下，只有Fe3+与磺基水杨酸络合显色Fe2+则不显示颜色。亚铁：将全铁含量减去高铁含量可得。 　　② 如果水样中含有大量腐殖质而带有很深的颜色，则在测定以前加以破坏。为此取适量水样，加5 mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止。冷却后用氨水中和，再按前述方法进行测定。 　　③ 钙、镁、铝、稀土和铍等与磺基水杨酸生成可溶性的无色络合物而消耗试剂，故必须加入足量试剂。一般加入显色剂并调节溶液pH 8～11之后，如溶液不出现浑浊(即无氢氧化物沉淀)，就可认为已加入足量显色剂。 　　④ 若需测可过滤铁，应在现场采样后，用0.45 μm滤膜过滤水样，并立刻用盐酸酸化过滤水样至pH为1，取样品50 mL置于100 mL容量瓶中，按前述方法进行测定。 6 实际水样测试结果 　　取某选矿厂废水样品5个，用本法进行测定，统计结果见表1。 表1 某选矿厂废水中铁的测定结果样品编号测定值平均值相对标准偏差（%）K15.835.805.725.925.815.975.745.805.895.831.4K23.173.203.103.133.283.223.193.113.253.181.9K36.756.826.706.736.886.716.846.796.856.780.98K42.282.372.252.202.342.292.352.312.262.292.4K53.673.523.603.543.613.583.503.623.573.581.5 7 加标回收试验 　　在含铁废水样K4中各加入0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mg铁标准量，按本法进行测定， 计算 加标回收率，结果见表2。 表2 加标回收试验测定结果样品K4中铁量加入铁标准量测得总铁含量回收铁量回收率（%）2.290.502.800.511021.003.291.001001.503.781.4999.32.004.312.021012.504.782.4999.63.005.313.02100.7 参考