色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点.pdfVIP

第 3期 (总第 166期) 煤 化 工 No．3(TotalNo．166) 2013年 6月 CoalChemicalIndus Jun．2013 色谱模拟蒸馏方法测定蒽油的馏程和初馏点 马振元，张迎春，李维豪 (酒泉钢铁集团公司技术中心钢研院，甘肃 嘉峪关 735100) 摘 要 针对蒽油馏程和初馏点测定所采用的传统手工蒸馏法污染大、周期长、操作复杂的缺点，选择合 适的色谱条件，通过将色谱数据与手工蒸馏数据进行统计分析 ，成功得出了两者间的关联公式，利用该公式将 色谱检验数据推算成馏程和初馏点，计算数据与实际手工蒸馏结果十分吻合 ，实现了色谱检验模拟手工蒸馏。 关键词 蒽油，手工蒸馏，色谱模拟蒸馏 ，初馏点，馏程 文章编号 ：1005-9598(2013)一03—0026—03 中图分类号 ：0657．7+i，0625．15+4 文献标识码 ：A 馏程、初馏点是蒽油生产过程中控制质量 的主要 色谱检验馏出量方法 ：蒽油主要组分和绝对保留 指标 ，行业通用方法是采用手工蒸馏法测定n]，但手 时间见表 1；色谱检验蒽油的定性 、定量方法见文献 工蒸馏测定过程中，易挥发出大量有毒有害气体，且 [2-4]。采用面积归一法，首先将样品中各主要组分的 存在检验周期长、劳动强度较大等不利因素。 峰面积百分比依次检测出来 ，然后分别进行加和 ，就 气相色谱模拟蒸馏方法是近年来行业 内逐渐兴 得出了不同温度段的馏出量。如将 “萘、B一甲基萘 、 起的一种仪器检验方法 ，具有样品使用量少 、污染小 、 a一甲基萘 、苊、氧芴、芴”等组分加和，可求出0～300 劳动强度低 、重复性好等优点，但由于还未形成国家 ℃的馏出量 。 和行业标准，该方法并未普及且使用者的水平也参差 表 1 蒽油主要组分和绝对保留时间 不齐。本研究通过查阅相关资料和对 比大量实验数 序号 化合物 沸点／c保 日寸问 馏程 据，成功实现了色谱检验模拟手工蒸馏这一过程 ，且 {nlln 实验数据精度完全满足生产需要。 1 萘 217．9 5．819 2 B一甲基萘 241．1 7．2l2 3 一甲基萘 244．7 7．375 O～300℃ 1 色谱操作条件 4 苊 277．2 9．449 主要组分 5 氧芴 287．0 9．858 仪器 ：Agilent7890A气相色谱仪 ，FID氢火焰离 6 芴 294．0 lO．688 子化检测器 ，J＆WMXT一1：lOm×530trm×0．5i．Lm不 7 菲 338．4 12．879 锈钢色谱柱；柱温 ：40℃～350℃，l0℃／min程序升 8 蒽 340．7 12．951 300℃～360℃ 9 咔唑 354．8 13．267 主要组分 温；气化温度 ：350℃；检测器温度 ：350℃；载气流速 10 2一甲基蒽 360．0 13．935 (N2)：9