Mg-Al水滑石催化合成立体受阻胺类氮氧自由基.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 化 工 进 展 ·1234· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2008年第27卷第8期 Mg—AI水滑石催化合成立体受阻胺类氮氧自由基 刘 玲，赵月昌，刘彩华，梁学正，杨建国，何鸣元 (华东师范大学上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，上海 200062) 摘 要：以Mg—A1水滑石为催化剂，在过氧化氢(30％)氧化体系中氧化4一羟基一2，2，6，6一四甲基哌啶制备4一羟基一 2，2，6，6一四甲基哌啶氦氧自由基。合成的氮氧自由基通过元素分析、IR、GC—MS等手段进行表征。通过考察不同 Mg／A1摩尔比的水滑石的催化性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、4一羟基一2，2，6，6 四甲基哌啶与双氧水的配 比等因素对反应的影响，得到了适宜的反应条件：以n(Mg)／n(A1)=3的水滑石为催化剂，n(过氧化氢)／n(4一 羟基一2，2，6，6一四甲基哌啶)=3，催化剂量为4一羟基一2，2，6，6一四甲基哌啶质量的2．5％ (4-羟基 2，2，6，6一四甲基哌啶) =0．025mo1]，反应温度为70℃，反应时间为2．5 h，收率在97％以上。催化剂有良好的循环使用性能。 关键词：氮氧自由基；Mg—A1水滑石；氧化；4-羟基一2，2，6，6一四甲基哌啶；2,2，6，6一四甲基哌啶；2,2，3，4，5，5一六甲基 吡咯 中图分类号：O 643．3；TQ 655 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2008)08—1234—06 Synthesis of sterically hindered amine nitroxyl radicals catalyzed by Mg-AI hydrotalcite LIU Ling，ZHA0 Yuechang，LIU Caihua，LIANG Xuezheng，YANG Jianguo，HE Mingyuan (Shanghai Key Laboratory of Green Chemistry and Chemical Process，East China Normal University，Shanghai 200062，China) Abstract：A new route for the preparation of 4·hydroxy一2，2，6，6·tetramethylpiperidinyl·1‘oxy with hydrogen peroxide(30％)in the presence of Mg·A1 hydrotalcite was proposed．The structure of the product was verified by elemental analysis，IR，and GC·MS．The effects of reaction time，molar ratio of reactants and catalyst dosage on the yield were investigated．The best reaction conditions were as follows：mole ratio of H202 to 4·hydroxy·2,2